主题:【求助】卡尔费休测微水,标定问题

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鸟儿—飞翔
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试剂平衡后要标定0.1微升的水来标定,要求出来的数是100+-5ppm,我现在的试剂是怎么标定也不达标,有做过的同仁告诉我这是怎么回事吗?
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蓝人
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你这个卡尔费休 是哪个型号的

我用过DL31还是DL50跟你这个好像不一样啊
鸟儿—飞翔
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原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
你这个卡尔费休 是哪个型号的

我用过DL31还是DL50跟你这个好像不一样啊


用的是KFR-06型,无吡啶的。
蓝人
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原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:
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你这个卡尔费休 是哪个型号的

我用过DL31还是DL50跟你这个好像不一样啊


用的是KFR-06型,无吡啶的。


这个型号没用过 帮不上忙
xxmtf
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跟温度有点关系,温度较高时1ul的水的质量肯定小于0.1g
结果以1g质量来换算,理论上结果应该小于100ppm,当然这不包括仪器误差。
xxmtf
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刚刚那个只是温度影响,可以让室温尽量低些

如果是仪器本身的问题,楼主可以重新清洗相关部件:

1、滴定杯、电极重新清洗,并干燥(60℃烘箱处理几个小时)

2、干燥剂更换

3、卡式试剂换新液,因为用过的卡式试剂里面可能存有一些吸水性很强的物质

这些做完后重新平衡测试
beyond1977
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温度影响应该不会那么大,楼主说了是100正副5,温度影响应该会在100正副1以内,我想楼主这个,如果抛开仪器本身问题,那多半是0.1ul定量问题
snooker
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新手求带啊,实验室刚装了卡式水分测定仪 MKA - 610 和 MKC -610
patriot
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1. 定量用的微量注射器的精度是否符合要求,手动进样时的重复性是否可靠?
2. 仪器的分析状态是否合适,测量电极的灵敏度与电解电极表面是否清洁?
3. 滴定池的密封是否完好,是否会受到空气中的湿气影响?
4. 滴定池的避光措施是否得当,强的光线也会影响碘与碘离子的平衡?

卡氏电量法测定微量水,是非常可靠并且普遍的,操作熟练并且有一定的经验,伏这样的分析不应该有问题,有问题的是不用学过的知识了解实验中应该注意的一些影响因素。
doctor375713003
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你这个卡尔费休 是哪个型号的

我用过DL31还是DL50跟你这个好像不一样啊


用的是KFR-06型,无吡啶的。


这个型号没用过 帮不上忙


你们两位说的不是同一回事儿,DL31或DL50是设备型号,KFR-06是卡氏试剂型号。
doctor375713003
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原文由 鸟儿—飞翔(xiaolingzi1027) 发表:

试剂平衡后要标定0.1微升的水来标定,要求出来的数是100+-5ppm,我现在的试剂是怎么标定也不达标,有做过的同仁告诉我这是怎么回事吗?


对0.1微升水的取样准确性表示怀疑,另外不同温度下水密度是不一样的,所以结果可能会不达标,为什么不用标准水样标定呢?
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