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主题：DSC求出比热为负值，这正常吗？

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liuzhangyong
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发表于：2006/07/12 15:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于我们的仪器不能直接读出比热，故用间接法通过公式来计算。试样在DSC测试过程中曲线一直在0mW以下，5℃/min升温到300℃，N2氛围。根据公式求出的比热均为负值。我不知道这是否正常？代表什么意义呢？
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2006/7/19 15:30:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比热肯定不能是负的。如果样品在0以下，空白应该更负，算出的比热仍然为正。
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2006/7/20 10:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好！实际情况是这样的，我们的仪器测出来的基线是一条向上的斜线，大概有30度的角度，而且仪器是刚买来不久。所以出现了计算出来的比热为负极。
最后我是这样解决的。取其绝对值来计算，但是我无法确定这样计算是否合理。
两个问题：一，基线不平直是仪器本身的问题吗？是否可以校正？如何校正？
二，这样计算比热是否合理？
谢谢！
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baizhengwei
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2006/7/20 16:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuzhangyong 发表:
您好！实际情况是这样的，我们的仪器测出来的基线是一条向上的斜线，大概有30度的角度，而且仪器是刚买来不久。所以出现了计算出来的比热为负极。
最后我是这样解决的。取其绝对值来计算，但是我无法确定这样计算是否合理。
两个问题：一，基线不平直是仪器本身的问题吗？是否可以校正？如何校正？
二，这样计算比热是否合理？
谢谢！

基线不对。单纯的DSC基线很平，同步的仪器基线可能不太平。应该调平。不知是哪家的仪器？不同的仪器调法不同。
在计算比热时是用样品曲线减去空白基线所得的值与兰宝石曲线减去空白所得的值相比较，通常样品曲线应该高于空白基线，我认为取其绝对值来计算不太合适。
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2006/7/20 16:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不对。单纯的DSC基线很平，同步的仪器基线可能不太平。应该调平。不知是哪家的仪器？不同的仪器调法不同。
在计算比热时是用样品曲线减去空白基线所得的值与兰宝石曲线减去空白所得的值相比较，通常样品曲线应该高于空白基线，我认为取其绝对值来计算不太合适。
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2006/7/20 16:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不对。单纯的DSC基线很平，同步的仪器基线可能不太平。应该调平。不知是哪家的仪器？不同的仪器调法不同。
在计算比热时是用样品曲线减去空白基线所得的值与兰宝石曲线减去空白所得的值相比较，通常样品曲线应该高于空白基线，我认为取其绝对值来计算不太合适。
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2006/7/21 11:26:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比热计算：（样品在某温度的值－基线在此温度的值）*兰宝石的比热/（兰宝石在此温度的值－基线在此温度的值），因此用绝对值计算不对。
基线倾斜太大。单纯的DSC基线很平，同步的仪器基线不太好。可以调整基线，不同的仪器的调法不同。
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bytlq
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2006/7/25 20:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸放热方向有没问题？
参比坩埚和样品坩埚质量差别尽可能小，蓝宝石坩埚、样品坩埚、空白坩埚三者差别不大于试样质量的0.1%为宜.
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iaybt
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2006/12/30 12:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也认为是吸放热方向的问题，我们用的是TA公司的，向上是放热的，而其它测试的地方向上是放热的
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2006/12/30 12:26:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写错了，其它地方向上是吸热的
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shimadzucyf
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2006/12/30 15:25:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是先把基线校正一下吧
倾斜角30度有点大

另外，说老实话，比热用DSC测定是很不准确的，大概有10％－30％的误差吧，不管是哪家的仪器

原文由 liuzhangyong 发表:
由于我们的仪器不能直接读出比热，故用间接法通过公式来计算。试样在DSC测试过程中曲线一直在0mW以下，5℃/min升温到300℃，N2氛围。根据公式求出的比热均为负值。我不知道这是否正常？代表什么意义呢？
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