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主题：【讨论】水滑石的差热曲线

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winnytan

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发表于：2012/01/09 14:23:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做水滑石（主要元素是镁、锌、铝、碳、氢）的热分析，但是很头疼，最初做的时候没事，后来到了600℃左右以上差热出现波动，每次出现波动都是通过高温空烧的形式来确认是否是仪器的问题，后来空烧几次后没问题了，又做，但又有问题，现在是300℃就有波动了；因为tutm老师说经常空烧对仪器不好，所以现在就在考虑，是否是样品的问题呢？如果有朋友做过类似水滑石的差热，请多多指教，因为在我看来，这些元素做到900℃应该是不会对仪器有什么影响才是的。谢谢！

该帖子作者被版主 baby789加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2012/1/10 11:56:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来没多少人做过呢╮(╯▽╰)╭

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baby789

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2012/1/10 14:10:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水滑石在本版貌似没有出现过，一般做塑料和食品、矿石的比较多呢！希望专家们给些建议，看能不能帮到LZ。

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黑马

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2012/1/10 14:23:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的是哪个公司的仪器？当初仪器培训的时候应该都学习了吧

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KK-yiqi

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2012/1/10 15:06:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们没有做过LDH这一类样品，但看人家文献报道，似乎没有这种波动的，不过他们用的是Pt坩埚，SETARAM TG-DSC-111，是否考虑用Pt坩埚做一下看看呢？

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2012/1/11 9:16:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
我们没有做过LDH这一类样品，但看人家文献报道，似乎没有这种波动的，不过他们用的是Pt坩埚，SETARAM TG-DSC-111，是否考虑用Pt坩埚做一下看看呢？

最近用的都是Pt坩埚做的，没什么改善呢。

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2012/1/11 9:23:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回复3楼的，不知道怎么回事，有时候回复本帖不行，只能这样了

仪器是日本岛津的，感觉学习的不多，因为一开始对这台仪器没有什么概念，也不知道会出现什么问题；仪器在培训的时候是没有问题的，后面做过一段时间也是没有问题的，就是后来就不行了

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2012/1/11 9:38:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 winnytan(winnytan) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
我们没有做过LDH这一类样品，但看人家文献报道，似乎没有这种波动的，不过他们用的是Pt坩埚，SETARAM TG-DSC-111，是否考虑用Pt坩埚做一下看看呢？

最近用的都是Pt坩埚做的，没什么改善呢。

突然想到，观察一下气流是否稳定，如果还没问题，那只能是仪器的性能变差了。换别处的仪器测试试？

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2012/1/11 16:42:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 winnytan(winnytan) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
我们没有做过LDH这一类样品，但看人家文献报道，似乎没有这种波动的，不过他们用的是Pt坩埚，SETARAM TG-DSC-111，是否考虑用Pt坩埚做一下看看呢？

最近用的都是Pt坩埚做的，没什么改善呢。

突然想到，观察一下气流是否稳定，如果还没问题，那只能是仪器的性能变差了。换别处的仪器测试试？

我们用的是气体流量计，没有准确的数值，只有大概的范围，一个是保护气氮气（20-30mL/min），另一个是反应气空气（50-70mL/min），所以请问KK，怎么观察流量是否稳定呢