主题:【求助】复合材料的DMA

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puppyloveyy
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我在PMMA膜里掺了点无机发光粉,tanδ就变成两个峰了,是怎么回事啊?
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两条都是加了发光粉的曲线吗?
.
未加时是什么形状呢?
KK-yiqi
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PMMA膜是自己合成的吗?无机发光粉是在聚合前加入的吗?还是将PMMA用溶剂溶后添加的?请介绍一下制样过程,最好做个纯PMMA的。以便分析。的确通常的PMMA都是应该一个峰的。
该帖子作者被版主 free3653积分, 2经验,加分理由:多谢引导分析
puppyloveyy
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原文由 人来人往(free365) 发表:
两条都是加了发光粉的曲线吗?
.
未加时是什么形状呢?

两条都是,就粒径不一样。纯的PMMA就一个峰,在90多度,比105度低
puppyloveyy
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
PMMA膜是自己合成的吗?无机发光粉是在聚合前加入的吗?还是将PMMA用溶剂溶后添加的?请介绍一下制样过程,最好做个纯PMMA的。以便分析。的确通常的PMMA都是应该一个峰的。

这个图的样是将PMMA用溶剂溶后添加发光粉
tutm
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溶剂溶解后再析出,可能会有部分链段形成结晶,或比原来排列的规整性有所提高。
KK-yiqi
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发光粉与基体的相互作用足够强,也可能造成这种双峰。溶剂诱导取向也可能。做两次快扫DSC试试,前者应该是可以重复的。还想问一句,对纯PMMA采取与添加发光粉相同的处理,即也用相同溶剂溶后,制膜,除去溶剂,再做DMA看看是否有双峰,就知道是否是溶剂影响了。
puppyloveyy
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
发光粉与基体的相互作用足够强,也可能造成这种双峰。溶剂诱导取向也可能。做两次快扫DSC试试,前者应该是可以重复的。还想问一句,对纯PMMA采取与添加发光粉相同的处理,即也用相同溶剂溶后,制膜,除去溶剂,再做DMA看看是否有双峰,就知道是否是溶剂影响了。

那应该不是溶剂的影响了,相同方法做的纯的PMMA是一个峰。
puppyloveyy
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发光粉与基体的相互作用足够强,也可能造成这种双峰。溶剂诱导取向也可能。做两次快扫DSC试试,前者应该是可以重复的。还想问一句,对纯PMMA采取与添加发光粉相同的处理,即也用相同溶剂溶后,制膜,除去溶剂,再做DMA看看是否有双峰,就知道是否是溶剂影响了。

快扫DSC应该怎么做?
KK-yiqi
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发光粉与基体的相互作用足够强,也可能造成这种双峰。溶剂诱导取向也可能。做两次快扫DSC试试,前者应该是可以重复的。还想问一句,对纯PMMA采取与添加发光粉相同的处理,即也用相同溶剂溶后,制膜,除去溶剂,再做DMA看看是否有双峰,就知道是否是溶剂影响了。

快扫DSC应该怎么做?

快扫DSC是怕DSC灵敏度不够才选择的,一般用30-100C/min。对于灵敏度高的或者Tg现象明显的可以减慢速率。看看重复性如何,如果可重复,那对照相同条件制备的纯PMMA,至少应该可以观察到Tg温度宽化,甚至可以看到双玻璃化。当然这应该是发光粉与基体的相互作用足够强,或者发光粉对PMMA运动的限制作用显著到不同于基体本身的玻璃化转变,才可能造成这种双峰。
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