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主题：【求助】国标分光法萃取测定挥发酚，检出限是怎么定的？

浏览0 回复8 电梯直达
anshiwxy2
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发表于：2012/01/09 14:12:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.0003mg/L？表示怀疑
依据是什么？扣空白吸光度0.01对应的吸光度？
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2012/1/18 16:54:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可参考http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/200910/t20091022_174901.htm中15.《水质 挥发酚的测定 比色法和容量法》（征求意见稿）编制说明
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老兵
wangliqian
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2012/1/18 23:25:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
0.0003mg/L？表示怀疑
依据是什么？扣空白吸光度0.01对应的吸光度？

方法编制单位不是扣空白吸光度0.01对应的吸光度，而是采用平行测定7个样的标准差计算得到，这种方法有问题，只相当于吸光度0.01对应吸光度检出限的五分之一，正确的方法还是0.01对应吸光度的检出限，或者是重复测定7个空白样的标准差计算，而不是平行测定。
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2012/1/18 23:26:01 Last edit by wangliqian
阳光海岸
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2012/1/19 9:28:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
0.0003mg/L？表示怀疑
依据是什么？扣空白吸光度0.01对应的吸光度？


我记得是0.002mg/L，不是0.0003mg/L.，分光光度法定义0.02净吸光度的检测浓度或者质量为定量下限。
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2012/1/19 9:28:38 Last edit by lizhixuan
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2012/1/19 20:29:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
0.0003mg/L？表示怀疑
依据是什么？扣空白吸光度0.01对应的吸光度？


我记得是0.002mg/L，不是0.0003mg/L.，分光光度法定义0.02净吸光度的检测浓度或者质量为定量下限。

原GB7490-87是0.002mg/L，GB7490-87修订变更为HJ503-2009后是0.0003mg/L，后者由于改用3cm光程，检出限按0.01对应的吸光度计算应为0.0014mg/L。而不应该是0.0003mg/L。
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2012/1/19 20:29:55 Last edit by wangliqian
阳光海岸
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2012/1/20 9:05:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
0.0003mg/L？表示怀疑
依据是什么？扣空白吸光度0.01对应的吸光度？


我记得是0.002mg/L，不是0.0003mg/L.，分光光度法定义0.02净吸光度的检测浓度或者质量为定量下限。

原GB7490-87是0.002mg/L，GB7490-87修订变更为HJ503-2009后是0.0003mg/L，后者由于改用3cm光程，检出限按0.01对应的吸光度计算应为0.0014mg/L。而不应该是0.0003mg/L。

我没看新国标。但是有个问题是10mL氯仿萃取后只能装2cm比色皿（有的只在比色皿高度的70-80%，刚好合适），如果装在3厘米比色皿担心光不能穿过溶液。我们采用取样体积500mL，也用10mL氯仿萃取2cm比色皿，做出来定量下限0.001mg/L。

你如果用15mL氯仿萃取3cm比色皿比色，和10mL氯仿萃取2cm比色皿比色，两者的吸光度基本是一样的。你认为对吗？
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2012/1/20 9:07:09 Last edit by lizhixuan
阳光海岸
lizhixuan
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2012/1/20 9:14:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.016
0.011
0.024
0.012

这是250mL水样，10mL氯仿萃取，2cm比色皿比色的不同时间分别做的净吸光度。
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2012/1/20 9:14:59 Last edit by lizhixuan
老兵
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2012/1/20 16:06:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上：
  用15mL氯仿萃取3cm比色皿比色，和10mL氯仿萃取2cm比色皿比色，两者的吸光度基本是一样的。我认为对。原《环境监测分析方法》（第二版）的规定是13mL氯仿萃取用3cm比色皿。不管方法怎么变，均可根据朗伯比尔定律折算。
  从所举0.016、0.011、0.024、0.012的数据来看，250mL水样的重复测定标准差较大，如果是平行测定标准差肯定要好得多，这就是HJ503-2009给出的检出限有问题的原因所在，采用平行测定的方法不当。
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jiyanjun
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2012/1/27 13:01:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个0.0003 我们死活做不到，不知道专家们怎么做的
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