主题:【求助】小口径毛细管FID不出峰,可能原因有哪些?

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symmacros
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是多少口径的柱子?柱流量多少?


由于是我朋友具体操作,毛细管柱口径是0.25,柱流量1毫升左右,分流流量120毫升,尾吹20多点。


0.25的柱子绝无什么问题,检查一下柱子的连接是否正确,分流比如果大可以调节小一些。
安平
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既然大口径柱可以出峰,那么硬件问题可以排除。


  其他可能的原因还有很多。
xiao-jin
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请问是多少口径的柱子?柱流量多少?


由于是我朋友具体操作,毛细管柱口径是0.25,柱流量1毫升左右,分流流量120毫升,尾吹20多点。


0.25的柱子绝无什么问题,检查一下柱子的连接是否正确,分流比如果大可以调节小一些。


我也是这样认为,谢谢!
Doraemon
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溶剂是有机溶剂吗,是有机溶剂,且出峰,大小基本正常,那就是目标物的进样量太小,增大浓度、增大进样量、减小分流比试试。
如果溶剂都不出峰,那就是系统问题。漏气,柱子断等,都有可能。
xiao-jin
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原文由 Doraemon(zz8584) 发表:
溶剂是有机溶剂吗,是有机溶剂,且出峰,大小基本正常,那就是目标物的进样量太小,增大浓度、增大进样量、减小分流比试试。
如果溶剂都不出峰,那就是系统问题。漏气,柱子断等,都有可能。


样品在大口径毛细管都可以出峰。
Doraemon
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
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溶剂是有机溶剂吗,是有机溶剂,且出峰,大小基本正常,那就是目标物的进样量太小,增大浓度、增大进样量、减小分流比试试。
如果溶剂都不出峰,那就是系统问题。漏气,柱子断等,都有可能。


样品在大口径毛细管都可以出峰。


粗柱和细柱分析的其他色谱条件一样吗?两根柱子填料一样吗?柱子没堵?没断?
valorb
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原文由 valorb(654456) 发表:
你看看色谱参数设置的对吗,口径不一样,流量是要改变的


几位分析的的确不错,口径不同柱流和柱压必定会有改变,包括尾吹的流量也会发生改变。问题是否可分,仪器条件没有设定好还是色谱仪有问题?用口径大些的色谱柱可以验证问题的根源?谢谢!
关于你提到的问题,我建议把详细的方法参数和对应的谱图发上来,我们再分析。
dadgoh
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大口径柱一般不分流进样。小口径柱需分流进样。如不漏气的情况下,应加大样品浓度或减小分流比。另外,保留时间肯定要延长,多走一会看看。
xiao-jin
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我近期回到我朋友那,去看看仪器的实际情况,即时给大家一个答复,谢谢各位的指导!
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