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主题：【原创】“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分

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东风恶
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发表于：2013/06/28 09:04:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
继““色”路蹒跚，证得正果，某品种含量测定方法学部分”后整理的耐用性试验部分。

藤下葡萄，一颗知涩、一颗知酸、一颗知甜、三颗知百味。

检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定

试验条件：

色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm ，

SN：W11212195）

UV检测器（检测波长：295nm）

柱温：室温

流动相：取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相

流速：1.0ml/min

运行时间：约20分钟

系统适用性：去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。

具体试验操作：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

计算公式：

标示量百分含量（%）=××100%

式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；

At为供试液的主峰面积；

Nt为供试液的稀释倍数；

AS为对照品溶液的主峰面积；

W为供试品取样量（mg）。





统计结果表明，各试验条件变化对含量测定结果无明显影响，各试验项目及结果见下。

申报质量标准条件。

取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为295nm。











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三人行
jncxyy2012
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2013/6/28 10:32:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的柱温箱有制冷功能？
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东风恶
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2013/6/28 10:37:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
你们的柱温箱有制冷功能？


有这个功能的，是电子管制冷。
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fengmo4668
fengmo4668
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2013/6/28 10:41:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们的液相是是哪个厂家的那个型号，界面看起来简洁漂亮啊！
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zhw19811005
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2013/6/28 10:50:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相成分的变化影响最明显
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东风恶
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2013/6/28 10:55:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
你们的液相是是哪个厂家的那个型号，界面看起来简洁漂亮啊！


是岛津的，工作站是lcsolution。
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东风恶
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2013/6/28 10:56:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
流动相成分的变化影响最明显


是的有机相的比例变化对峰型变化影响较大。
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玲珑
zhushengjun
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2013/6/28 12:21:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不连在一起写啊
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xiaoxu
xufangdan
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2013/6/28 12:34:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风不仅实验做得好 还很有文采啊
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2013/6/28 14:38:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系列 文章 写 的不错
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东风恶
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2013/6/28 14:49:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玲珑(zhushengjun) 发表:
怎么不连在一起写啊


我主要是分段整理，这个是申报格式要求的。
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