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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【讨论】同批样品，砷的结果前后偏差2倍多？

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littalnala

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发表于：2013/06/30 18:41:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好啊，最近在测一批西洋参含片（保健食品），成品（经辐射过），As标准不得过0.3,mg/kg

西洋参原料的As结果是0.02mg/kg

成品西洋参含片：上周的As结果为0.04mg/kg（0.03962ug/L*0.05L/0.5011g=0.04mg/kg），这周的As结果为0.001mg/kg（0.0098ug/L*0.05L/0.5015g=0.001mg/kg），相同的一批成品，前后两次的结果不一致，是否是由于上周做前处理时，样品被污染了？还是由于取样不均？另外，例如这样低的检出量，结果以倍数偏差，该如何解释？还是说比较低的检出量，特别是低于检出限时，结果偏差比较大还是可以接受的？先在此感谢各位的指点！

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2013/6/30 20:53:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的结果接受不了

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yinapple

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2013/6/30 21:24:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再做一次试试
样品处理上注意一下
避免污染

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zhangfang

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2013/6/30 21:35:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不前处理赶酸问题是如何进行de

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littalnala

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2013/6/30 23:10:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:

是不前处理赶酸问题是如何进行de

我是用微波消解的，消解完后放在配套的多用预处理加热仪上赶酸浓缩，你是指在赶酸过程中受到污染？

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littalnala

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2013/6/30 23:11:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:

这样的结果接受不了

嗯不过当样品的浓度低于仪器检出限时，是否误差会比较大呢？

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littalnala

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2013/6/30 23:13:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinapple(yinapple) 发表:
再做一次试试
样品处理上注意一下
避免污染

呵呵如果有时间肯定是会重新再做的，就是被催命似的在赶出结果，谁知又出现这样的偏差

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wangjunyu

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2013/6/30 23:48:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

这样的结果接受不了

嗯不过当样品的浓度低于仪器检出限时，是否误差会比较大呢？

会的。

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wangjunyu

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2013/6/30 23:50:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As一个ppb原子荧光测量还是很轻松的

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hiei

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2013/7/1 8:35:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

这样的结果接受不了

嗯不过当样品的浓度低于仪器检出限时，是否误差会比较大呢？

基本上都是很大的误差。

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gxq1024

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2013/7/1 10:09:15 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 littalnala(littalnala) 发表:
各位老师好啊，最近在测一批西洋参含片（保健食品），成品（经辐射过），As标准不得过0.3,mg/kg

西洋参原料的As结果是0.02mg/kg

成品西洋参含片：上周的As结果为0.04mg/kg（0.03962ug/L*0.05L/0.5011g=0.04mg/kg），这周的As结果为0.001mg/kg（0.0098ug/L*0.05L/0.5015g=0.001mg/kg），相同的一批成品，前后两次的结果不一致，是否是由于上周做前处理时，样品被污染了？还是由于取样不均？另外，例如这样低的检出量，结果以倍数偏差，该如何解释？还是说比较低的检出量，特别是低于检出限时，结果偏差比较大还是可以接受的？先在此感谢各位的指点！

楼主参照的方法是哪个国家标准？标准的检出限是多少？你能做到的检出限是多少？0.001mg/kg应该是低于你的检出限了吧？

0.04和0.001，数据都不高，样品被污染，取样不均匀，甚至标准曲线做的不好造成数据有偏差，都有可能。还有，楼主可以减少定容体积，比如定容到25毫升，甚至10毫升，缩小误差。

个人觉得，0.04和0.001，差的略微大了点，打考虑到平时任务，不会极其严格的做，低含量时，有这点误差也算正常。

该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：专家出马~

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