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主题：【分享】比对试验进行时—2013年化妆品能力验证 汞含量测定

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发表于：2013/07/08 12:09:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天，刚刚接到CNCA-13-A04 化妆品中汞元素的测定能力验证样品。我将把我们这次试验的过程全程“直播”给大家，请各位关注、讨论、指导。

接收样品后，已确认，按要求储存。

1、实验前准备

样品仅仅5g。所以为了做好实验，我们先选取已有的实验室样品，做模拟试验。

上午用10%的硝酸浸泡试验用玻璃器皿，除去所用器皿的干扰。

（待续）
该帖子作者被版主 峰峦如聚加 50积分， 2经验，加分理由：李老师的第一个高楼
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2013/7/8 15:55:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也接到样品了，来报个道。
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2013/7/8 17:03:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上午开始消化样品，方法：卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法：湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL，在试验样品中按：0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。

注意：千万不要直接用比对样品，否则：样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测，500mL样品有一个单位用完后，还不能出数据，这5g 样品，可想而知。

做实验之前可以看一看我的论文，见附件。
附件：
仪器比对试验工作方法论.pdf
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2013/7/8 17:08:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得那一次实验，对方单位500mL样品用完后，出不了数据，问我有无办法，我只能告述他们，我也没办法。

注意哦！
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2013/7/8 17:14:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中我们选择的标准试剂是标物中心的标准品：1mg/L。若用1000mg/L的标准试剂逐级稀释，可能带来稀释过程的误差。
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2013/7/9 12:43:11 Last edit by lxz030012
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2013/7/8 17:46:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【产品ID号】869

【产品编号】GBW08609

【中文名称】汞单元素溶液标准物质

【产品规格】玻璃安瓿密封包装，包装体积有15mL和20mL两种

特征形态：液态

介质基体：酸

主要用途：校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他

保存条件：阴凉避光处或冰箱内

注意事项：使用前先摇匀，保持瓶口清洁，在无汞污染实验室内开启后立即使用，最小取样量为10ml。有效期为1年。所有器皿需经稀硝酸浸泡过夜。
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2013/7/8 18:07:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞单元素溶液标准物质

【产品ID号】869 

【产品编号】GBW08609

【中文名称】汞单元素溶液标准物质

【产品规格】玻璃安瓿密封包装，包装体积有15mL和20mL两种

特征形态：液态

介质基体：酸

主要用途：校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他

保存条件：阴凉避光处或冰箱内

注意事项：使用前先摇匀，保持瓶口清洁，在无汞污染实验室内开启后立即使用，最小取样量为10ml。有效期为1年。所有器皿需经稀硝酸浸泡过夜。

分析方法：

  标准值水中汞成分质量浓度 1.00 (mg/L)  不确定度0.05
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2013/7/8 18:08:25 Last edit by lxz030012
xuanyuan_chao
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2013/7/8 18:30:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，您好！请问如果用浸提法来处理样品（10.1.4 浸提法
准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL 具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置15min～
20min，加水定容至25mL，备用。）
这样处理的时候，汞会不会因为水浴而挥发跑掉呢？还有水浴时，50mL的具塞比色管应该是敞口的吧，而没有塞塞子的，是不？
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xuanyuan_chao
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2013/7/8 18:33:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，那个加盐酸羟胺溶液和不加盐酸羟胺溶液，对测试结果有影响不？
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2013/7/8 18:57:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、具塞比色管水浴时不要用塞；
2、盐酸羟胺溶液是黏度调节剂和还原剂，这里以前者为主，加盐酸羟胺可以使溶液稳定，以得到稳定、准确结果。
3、水浴会有极微量弥出，对结果影响不大。

以上仅为个人观点。供参考。
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2013/7/9 12:41:54 Last edit by lxz030012
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2013/7/8 19:25:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
1、具塞比色管水浴时不要用塞；
2、盐酸羟胺溶液是黏度调节剂和还原剂，这里以前者为主，加盐酸羟胺可以使溶液稳定，已得到稳定、准确结果。
3、水浴会有极微量弥除，对结果影响不大。

以上仅为个人观点。供参考。


谢谢！
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