主题:【分享】比对试验进行时—2013年化妆品能力验证 汞含量测定

浏览0 回复69 电梯直达
happy水中月
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原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
1、具塞比色管水浴时不要用塞;
2、盐酸羟胺溶液是黏度调节剂和还原剂,这里以前者为主,加盐酸羟胺可以使溶液稳定,已得到稳定、准确结果。
3、水浴会有极微量弥除,对结果影响不大。

以上仅为个人观点。供参考。


1、具塞比色管水浴时不要用塞;。那么会不会有蒸发而影响定量呢?

具塞和不具塞有什么说道里面?
lxz030012
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郑雀
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原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
上午开始消化样品,方法:卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法:湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL,在试验样品中按:0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。

注意:千万不要直接用比对样品,否则:样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测,500mL样品有一个单位用完后,还不能出数据,这5g 样品,可想而知。

做实验之前可以看一看我的论文,见附件。


我用浸提法试了一下,结果可能有问题,建议用微波消解.
羽洛kl
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问问 有没有用微波消解法做的啊  我以前有做过一次这个比对  就是用cem的微波消解管做的  但是  加标回收只有50%左右  我是称0.2g 加3ml硝酸3ml双氧水的 这次打算加5ml硝酸 1ml双氧水 感觉双氧水加多了反应会比较剧烈  然后加重铬双钾保护  预消解过夜 这样做不知道效果怎么样 楼上的方法我以前没有做过 我想试试 但是我不知道 这种前处理方法后面用什么仪器做啊 是原子荧光还是icp-mas啊
  我回去找找我2年前上次的化妆品比对样品 先试试 哈哈 不知道还找不找得到 上次我做了整整一周 平行样一直不好 回收也不好  嘿嘿 我估计是我那个方法不对  造成损失了  所以一直做一直不对
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2013/7/9 9:37:49 Last edit by lxz030012
leemoonling
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lxz030012
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昨日加班一夜,做了一夜试验,结果:我是用湿法第一法做的,不加催化剂,2小时和3小时结果混乱,只有50%左右回收率,4小时的结果,在3.5小时补加10mL硝酸,结果:回收率为110%。今天,浸泡过夜的微波前处理样品,正在处理,预计上午有结果。

湿法分析:1、不会有影响实验的汞挥发出去;

2、若想得到结果,样品前处理彻底消化是关键,所以,今日拟选用五氧化二钒催化试验处理样品,以达到最佳消化样品。同时做微波消解前处理。
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2013/7/9 9:39:34 Last edit by lxz030012
lxz030012
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选用比对样品,一定用膏霜类化妆品,这次样品应该是膏霜类的产品。
郑雀
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原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
选用比对样品,一定用膏霜类化妆品,这次样品应该是膏霜类的产品。


李主任,我们收到的样品编号是005,样品状态是比较稀的乳液,建议你试一下
郑雀
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李教授,称0.4g,浸提法,原吸的结果不好,很低呀!请问咋办?
〓疯子哥〓
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原文由 wymanli(wymanli) 发表:

我也接到样品了,来报个道。


您是怎么做的?能否分享下您的检测过程?期待
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