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主题：【分享】比对试验进行时—2013年化妆品能力验证 汞含量测定

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〓疯子哥〓
madprodigy
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2013/7/9 11:40:17 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郑雀(v2757715) 发表:

李教授，称0.4g，浸提法，原吸的结果不好，很低呀！请问咋办？


郑雀能否把您的检测过程也发上来，这样可以让李老师给您把把脉
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lxz030012
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2013/7/9 12:17:33 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称0.4g，浸提法，原吸的结果不好，很低呀！请问咋办？

——————————————————————————
化妆品组成很复杂，最大可能是浸提法不适宜，建议换成湿法+催化法。消化时间可以摸索2-4小时，选择回收率最佳的消化时间，再做。我正在用这个方法做，估计下午5点左右，有结果。
我与大家一样，也在接受考核。
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lxz030012
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2013/7/9 12:26:02 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若方便的话，请参加比对试验的各位，自报一下家门（所在单位）。谢谢！
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2013/7/9 12:26:38 Last edit by lxz030012
郑雀
v2757715
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2013/7/9 14:59:02 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚开始估计可能在1mg/kg左右，所以称样量选择0.4g，最近温度较高，微波消解如果温度不降下来就打开的话损失较大（10年能力验证的时候，30多度打开回收率只有60%左右。相反浸提法回收率如果控制好的话可达100%），所以选择浸提法消解。我的测汞仪接触不好，用氢化物发生原子吸收做的，检测限不好，几乎测不出来。所以估计含量不会很高，可能就在0.5左右。原子荧光测估计没问题。下午我有一个项目要回报，不能开工。各位同仁可以用微波消解原子荧光测。一起加油！
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2013/7/9 15:13:54 Last edit by lxz030012
clm4991275
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2013/7/9 15:56:55 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚出来大约2.6-2.8mg/kg
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zhouling180563
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2013/7/9 17:15:43 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的ICP-MS的1.4      AFS  0.91差异好大哟，报那个的结果呢
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clm4991275
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2013/7/9 17:27:28 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我湿法消的（10mlHNO3+3mLh2o2+1mlhf，3h），澄清，值高一些，微波消解的不完全
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huangwei2000
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2013/7/9 17:27:31 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用原子荧光第一次次2.3 再做1.3
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clm4991275
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2013/7/9 17:37:33 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangwei2000(huangwei2000) 发表:
我用原子荧光第一次次2.3 再做1.3


请问下是微波消解的吗
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xuanyuan_chao
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2013/7/9 17:55:19 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
称0.4g，浸提法，原吸的结果不好，很低呀！请问咋办？

——————————————————————————
化妆品组成很复杂，最大可能是浸提法不适宜，建议换成湿法+催化法。消化时间可以摸索2-4小时，选择回收率最佳的消化时间，再做。我正在用这个方法做，估计下午5点左右，有结果。
我与大家一样，也在接受考核。


李老师，你好！请问你说的湿法+催化法消解，是指的湿法催化消解吗（化妆品卫生规范p-162  5.1.2）？另外，在你测试的时候，标准空白值和样品空白值相差大不大？
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