主题：【第六届原创】空气发生器和有规律波动的基线

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药物分析发表于：2013/07/08 22:14:16 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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　　空气发生器和有规律波动基线

　　气相色谱中常用的FID、FPD、NPD检测器都会用到空气源和氢气源。这几个检测器对于空气和氢气源质量的要求不太相同。包括气体的流量、洁净程度、压力和流量范围和稳定性对于检测器的工作影响也不太相同。

　　氢气和空气发生器，由于使用的便利，现在越来越多的被大家所使用。由气体发生器带来的系列问题，也慢慢变得比较常见。

　　（其实就目前国内的气源情况而言，我个人还是比较推荐使用气体钢瓶。虽然使用不便，气体的管路需要严格铺设。但是对一般的地区而言，钢瓶的质量还是有保证的。不过这是题外话了。）

　　我们常见的所谓无油空气发生器，其实不是严格意义上的无油。只是出口增加了气体净化装置而已。（摇摆式的气体发生器不太常见。体积较大，工作噪声也较大，限制了它的使用。）

　　下面给出一个常见空气发生器的结构图

　　图1 空气发生器的结构

　　气源部分是空气压缩机，将空气压缩，然后由初级压力控制单元控制压缩机的运行。初级压力控制单元给出上限和下限压力（例如0.4MPa和0.8MPa），当压缩机输出压力大于0.8MPa，则压缩机电源被切断；压缩机压力低于0.4MPa，压缩机上电。

　　那么初级压力控制单元输出端的压力就是不稳定的，需要次级压力控制单元稳定发生器的输出压力。次级压力控制单元一般是稳压阀。

　　那么，空气发生器最重要的特点是间歇、有规律的工作。这个工作周期一般是几分钟或者十几分钟，视输出流量大小而定。

　　色谱仪的有规律基线变化（周期在分钟级别），往往与气体发生器有关。例如正弦状或者锯齿波状的基线波动。

　　我在2012年写过一个基线不良分析的案例，里面有典型的锯齿波基线。

　　一般原因是次级压力控制不良的问题。前面提过，次级压力控制一般是稳压阀。稳压阀的特点是，其输入输出压力需要保持一定差异，才能保证工作状态良好。

　　（诊断的时候，简单常用的方法是关闭发生器，利用发生器内余压，看看基线是否变化。或者降低输出压力。）

　　像刚才的例子，稳压阀输入压力为0.4-0.8MPa（这个参数，其实使用者是不知道的），那么空气发生器的输出压力就不宜太高。最好设定低于0.3MPa。

　　或者简单一点说，降低输出压力，对于基线稳定是有帮助的。

　　下面看一个例子，如图。该空气发生器的面板上有一个输出压力调节旋钮，降低压力到0.2MPa，基线有规律波动的情况得到了改善。