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主题：【讨论】微波消解做饮料中Sn的前处理，需要加硫酸吗？

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littalnala
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发表于：2013/07/09 11:06:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好啊！本人打算用微波消解处理饮料中的Sn，取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水（30%）----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容（加硫脲和抗坏血酸）到50ml，用原子荧光AFS-230E测定。

问题是：标准溶液是用硫酸溶液配制的，载流也是用5%的硫酸溶液，所以不知是否在微波消解的时候，需要加入硫酸当试剂吗？
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2013/7/9 12:15:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就加吧，一般玩具检测中做SN元素，是要加HCL的
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tang566
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2013/7/9 12:17:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品能完全消解，不用加硫酸，但定容时，是否需要加，可以用一个含有Sn的样品来验证一下，加与不加硫酸有无明显的差异。
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andrew-zhang
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2013/7/9 12:56:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载流为什么不用5%盐酸？我觉得消解还是不加硫酸的好
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环保兄
lotus_sum
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2013/7/9 13:32:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“各位老师好啊！本人打算用微波消解处理饮料中的Sn，取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水（30%）----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容（加硫脲和抗坏血酸）到50ml，用原子荧光AFS-230E测定。”定容的时候，溶剂是什么？
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littalnala
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2013/7/9 15:08:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环保兄(lotus_sum) 发表:
“各位老师好啊！本人打算用微波消解处理饮料中的Sn，取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水（30%）----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容（加硫脲和抗坏血酸）到50ml，用原子荧光AFS-230E测定。”定容的时候，溶剂是什么？


由于我Sn的标准系列溶液是：Sn标准使用液+1.5ml浓硫酸+20ml混合液（5%硫脲和5%抗坏血酸），用水定容到100ml。所以我的样品溶液的处理方式是：把浓缩液转移到50ml容量瓶中，加0.75ml浓硫酸，再加5%硫脲和5%抗坏血酸的混合液，用水定容到刻度。不知此做法是否有何纰漏？
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littalnala
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2013/7/9 15:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
那就加吧，一般玩具检测中做SN元素，是要加HCL的


用微波消解时，加入浓硫酸还是比较危险的
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littalnala
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2013/7/9 15:11:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
载流为什么不用5%盐酸？我觉得消解还是不加硫酸的好


我是参照北京科创海光仪器配套的软件上推荐用的载流浓度：1.5%硫酸溶液；另外个人感觉用微波消解加硫酸还是比较危险的
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littalnala
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2013/7/9 15:13:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品能完全消解，不用加硫酸，但定容时，是否需要加，可以用一个含有Sn的样品来验证一下，加与不加硫酸有无明显的差异。


之前做了一次空白加标，就在定容前加入硫酸，再加入混合液（5%硫脲+5%抗坏血酸），发现有白色沉淀析出，不清楚是什么成分来的，不知您遇到过没呢？
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littalnala
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2013/7/9 15:17:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
那就加吧，一般玩具检测中做SN元素，是要加HCL的


消解的时候，加盐酸？请问您的样品是如何处理的？能否详细介绍下呢
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tang566
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2013/7/9 16:03:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littalnala(littalnala) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品能完全消解，不用加硫酸，但定容时，是否需要加，可以用一个含有Sn的样品来验证一下，加与不加硫酸有无明显的差异。


之前做了一次空白加标，就在定容前加入硫酸，再加入混合液（5%硫脲+5%抗坏血酸），发现有白色沉淀析出，不清楚是什么成分来的，不知您遇到过没呢？


有沉淀，定容前就不要加硫酸了。
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