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主题：【讨论】看了N多检出限资料，看的我晕头转向，一头雾水,一怒之下

浏览0 回复16 电梯直达
第八块腹肌
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发表于：2013/07/09 14:39:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        做邻苯6P检测方法确认，要做检出限，看了N多检出限资料，有的要三倍信噪比，有的要三倍空白标准偏差，有的说方法检出限=3倍仪器检出限，有的说方法检出限=仪器检出限*浓缩比，看的我晕头转向，一头雾水。一怒之下我就直接配了个0.2ppm（DINP/DIDP:2)的混标，走了10次，单点校正，计算出RSD，都小于5%，就把0.2ppm作为仪器检出限。拿给审核老师看，审核老师什么也没说。我就想，有些有害物质限量几千个ppm，我们有必要去做什么三倍信噪比和空白偏差吗，直接自己定个不就可以了吗？（比如GB18581-2009卤代烃限量0.1%，但四氯化碳ECD能做到1ppb）
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2013/7/9 17:31:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP，UV还能有个空白值，GC-MS貌似走不出空白值吧，用统计学的方法，走多针较低浓度点，然后计算标准偏差，然后乘以合适的t值，没有必要稀释到真的3倍信噪比，仪器检出限可以适当增大一点都没有关系
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2013/7/9 17:36:09 Last edit by ptzxasd
千层峰
jxyan
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2013/7/9 17:31:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信噪比=3是很难做出来的，配低浓度标液多次测算比较实际。
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原天
jianquan69
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2013/7/9 17:54:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做这个不只是为了应付一下审核。
第一能让自己清楚自己的仪器状态，第二能让客户更满意，你做10PPM和做到0.1PPM都能符合要求，但客户会觉得0.1的更牛，更厉害。客户的满意是我们改进的根本目的。
就像XRF其实都满足测试要求，但为什么客户更想你买部ICP来测试。
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尘
fjh26
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2013/7/9 19:07:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相啥的用信噪比，空白一般都是无机采用的
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2013/7/9 21:26:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

ICP，UV还能有个空白值，GC-MS貌似走不出空白值吧，用统计学的方法，走多针较低浓度点，然后计算标准偏差，然后乘以合适的t值，没有必要稀释到真的3倍信噪比，仪器检出限可以适当增大一点都没有关系


这个地方我有一点不明白：走多针较低浓度点，计算标准偏差，是用工作曲线来读值，还是用该浓度点单点校正来读值，
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2013/7/9 21:27:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
做这个不只是为了应付一下审核。
第一能让自己清楚自己的仪器状态，第二能让客户更满意，你做10PPM和做到0.1PPM都能符合要求，但客户会觉得0.1的更牛，更厉害。客户的满意是我们改进的根本目的。

就像XRF其实都满足测试要求，但为什么客户更想你买部ICP来测试。[/quote

有道理
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/7/10 8:49:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

ICP，UV还能有个空白值，GC-MS貌似走不出空白值吧，用统计学的方法，走多针较低浓度点，然后计算标准偏差，然后乘以合适的t值，没有必要稀释到真的3倍信噪比，仪器检出限可以适当增大一点都没有关系


这个地方我有一点不明白：走多针较低浓度点，计算标准偏差，是用工作曲线来读值，还是用该浓度点单点校正来读值，


用你的工作曲线去校正读值，保证曲线的线性大于0.99以上
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wuyou08
wuyou08
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2013/7/10 9:26:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关检出限问题，不同公司有不同的计算方法，我用过两种方法，不过我不知道怎样来评判那个更科学？
（1）以前做药质量研究时：检出限和定量限都是通过在仪器上测信噪比得出的，就是要配一个标液不断稀释，把信噪比=10作为定量限，信噪比=3作为检出限，实际上我觉得这个做起来还挺繁琐的；
（2）现在我们都是配一个较低的浓度，进10针，计算这10针结果的SD，把3倍SD作为检出限，10倍SD作为定量限，这个在操作上更简单些。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/7/10 11:24:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主首先要明白什么是方法检出限，什么是仪器检出限。
用RSD的方法一般是测试空白中目标物的含量，然后计算SD，然后再乘以T分布。如果空白中的含量为0，这个是没法做的。信噪比的方法是EPA的相关标准中有规定，大于3可以定性，大于10可以定量。这里得到的浓度是仪器检出限。一般认为方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量，但是这个方法忽略了基材对于测试的影响。
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2013/7/10 11:58:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主首先要明白什么是方法检出限，什么是仪器检出限。

用RSD的方法一般是测试空白中目标物的含量，然后计算SD，然后再乘以T分布。如果空白中的含量为0，这个是没法做的。信噪比的方法是EPA的相关标准中有规定，大于3可以定性，大于10可以定量。这里得到的浓度是仪器检出限。一般认为方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量，但是这个方法忽略了基材对于测试的影响。


说的很好，基本就是这样
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