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主题：【第六届原创】微波消解化妆品方法探究

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色谱发表于：2013/07/10 09:52:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为yuanxiao02原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
“爱美之心人皆有之”，不少女性在化妆时为追求时尚，讲究美观大肆涂抹化妆品，殊不知在追求时尚的同时皮肤在遭受各种有害物质的侵袭。从“new york痘痘美肤精华液681”违法添加盐酸林可霉素被国家药监局停售到强生婴儿洗发水在部分市场修改有毒物质配方再到香港海关检出三款内地产美颜霜含巨量超标汞，可见化妆品一直都让顾客揪心，尤其是化妆品中重金属超标严重危害爱美女性的健康。

去年5月份某机构在北京等10城市抽检化妆品中有112个汞含量超过国家标准，占抽检总数的23%，按标准1ppm计算，一些实体店或网店销售的美白、祛斑化妆品汞含量超标达4万倍，另有近10%的化妆品砷或铅含量超过国家标准。

据美容界专业人士介绍，由于汞的某些化合物具有快速增白美容的效果，很多化妆品都会含有汞，但这些产品的美白祛斑效果是暂时的，一旦停用，又会反复，对皮肤伤害极大，汞进入人体后无法自然排出，长期使用含汞化妆品会引发慢性中毒，现在的化妆品汞中毒患者，使用增白祛斑产品由数月至数年的累积，缩短至短短的1个月，可见化妆品中重金属检测必须引起重视，国家定会加强化妆品重金属监管。现总结部分化妆品消解的方法如下。

由于化妆品种类繁多，基质也不相同，根据经验将化妆品分为3类：

1.含易挥发性成分（主要指一些醇类）的化妆品，如沐浴露、精华素、香水、染发剂、花露水等

2.粘稠膏状及粉类化妆品，如唇膏，睫毛膏，眉笔、眼影粉、痱子粉等

3.普通化妆品，包括洗面奶，乳液及霜类等。

下面就三类化妆品给出不同的处理方法。

第一类化妆品由于含有易挥发物质，为保证实验安全需要将其排除干净，具体操作为取样品于消解内罐后置于水浴中蒸发15分钟左右，再加入消解液进行微波消解。消解方法如下（以沐浴露为例）：

称取0.5g沐浴露（精确至0.0001g）于TFM内罐中，在水浴锅中加热15分钟，再依次添加6 mL浓硝酸，2mL双氧水，组装消解罐，按以下程序微波消解



消解效果：



第二类化妆品比较粘稠或者为很细的粉末，在取样后首先要加入1mL左右的去离子水进行湿润或稀释。以粉饼为例，方法如下：

称取0.3g粉饼样品于TFM内罐中，加入1mL去离子水摇匀，再依次加入6mL浓硝酸、2mL双氧水、2mL氢氟酸，敞口静置5min后，组装消解罐，按以下程序进行消解。



消解效果：



第三类化妆品可直接加入消解液进行消解。以保湿霜为例。

称取0.5g保湿霜样品，加入6mL硝酸，2mL双氧水，组装消解罐，按以下程序进行消解。



消解效果：（略显浅黄色）



由于化妆品种类及基质太过复杂，甚至不同品牌的同类化妆品所含成分也大有不同，以上方法仅供参考，大家可根据实际情况进行优化！

该帖子作者被版主 透明加 15积分， 2经验，加分理由：鼓励前处理发表原创参赛
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2013/7/10 11:15:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旷世小奇才很高产啊
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zyl3367898
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2013/7/10 17:35:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化妆品不同消解方法不同，国标是如何规定的？这三种不同的消解方法不会对最后结果有影响吗？
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yuanxiao02
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2013/7/11 10:33:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

化妆品不同消解方法不同，国标是如何规定的？这三种不同的消解方法不会对最后结果有影响吗？


国标只阐述了第一类化妆品在湿法消解时需要进行赶乙醇等有机溶剂，我们只是在消解的时候将化妆品进行了细分，特别对待，结果是没有影响的，另外，我们不会严格按照国标进行，毕竟国标有些滞后，并且很少有规定用微波消解的。
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andrew-zhang
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2013/7/11 20:05:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二类，粉饼啊，睫毛膏啊，我们都无法做到消解澄清啊，也加了HF的，楼主做的效果怎么这么好？
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andrew-zhang
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2013/7/11 20:06:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主只是介绍了前处理啊，要是包括测定也介绍下就好了，还有，化妆品测As是要水浴赶除氮氧化物的
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yuanxiao02
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2013/7/12 9:19:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

第二类，粉饼啊，睫毛膏啊，我们都无法做到消解澄清啊，也加了HF的，楼主做的效果怎么这么好？


不知道zhang兄温度设置多高，开始我们试的180摄氏度，消解完是浑浊的，提高温度效果就比较好了，你可以提高温度、延长保温时间试一下，其实这类样品不难消解的。
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2013/7/12 9:20:07 Last edit by yuanxiao02
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2013/7/12 9:32:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

楼主只是介绍了前处理啊，要是包括测定也介绍下就好了，还有，化妆品测As是要水浴赶除氮氧化物的


是的，我的文章都只涉及前处理，因为所有实验都不是我在做，不好意思把数据都发上来，，我只总结消解方法和专治各种不服（难消解样品），可以说是半个前处理工作人员，。我是只看消解效果（为拍照方便都把消解液倒烧杯了，包括含氢氟酸的，根本都没想去赶酸定容），不过同事按这个方法消解测得数据都很好，有时间你们可以试试，也帮我多提意见。
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cctv2008
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2013/7/12 11:17:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
190度消解测汞，温度是否太高？？？？
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andrew-zhang
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2013/7/12 13:07:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:

第二类，粉饼啊，睫毛膏啊，我们都无法做到消解澄清啊，也加了HF的，楼主做的效果怎么这么好？


不知道zhang兄温度设置多高，开始我们试的180摄氏度，消解完是浑浊的，提高温度效果就比较好了，你可以提高温度、延长保温时间试一下，其实这类样品不难消解的。


提高到多少度啊？我们之前就是因为用200度，有个样品估计含易燃物质，导致烧罐子了，所以后面做化妆品都用180度
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旷世小奇才
yuanxiao02
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2013/7/12 14:05:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cctv2008(cctv2008) 发表:
190度消解测汞，温度是否太高？？？？


190摄氏度不高啊，在密闭环境下消解只要不泄压就不会有损失的。
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