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主题：【求助】测多溴联苯醚，岛津2010PLUS GC-MS响应值不稳定问题

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jiangwibo

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发表于：2013/07/10 10:48:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近突然出现了一种情况，测多溴联苯醚，岛津2010PLUS gc-MS响应值不稳定，突然变高又变低的情况。QC十溴二苯醚10PPM，前天8号测试10PPM左右，第二天却变成了19.8PPM，QC溶液我们一直注意的，溶剂损失情况可以忽略不计。它升两倍的话，昨天我重新做曲线，但诡异的是，它突然又降回原来的一半，我们又用回原来8号的曲线。本以为结束了，谁知今天10号，QC它又变成原来的两倍。进样体积是没有改动的，进样针也无气泡。有版友遇到类似问题吗？

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2013/7/10 11:10:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是仪器不稳定，需要检查下真空度，比较几天调谐电压的结果。

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马克思的战友

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2013/7/10 17:16:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你看下选用了是压力模式还是线速度模式。并再看下是否有这个问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826837/

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damoguyan

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2013/7/10 17:26:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来问过岛津的工程师，他们建议都用线速度模式，不要用压力模式，压力模式不稳吧
10bde这样的情况不奇怪，影响因素很多，防不胜防
估计和进样口有关

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jiangwibo

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2013/7/10 19:32:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你看下选用了是压力模式还是线速度模式。并再看下是否有这个问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826837/[/quote]

线性模式，这个我咨询了下岛津的工程师，一般都是选择线性模式。

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2013/7/10 19:36:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应该是仪器不稳定，需要检查下真空度，比较几天调谐电压的结果。

真空度OK的，要说MS部分不稳定，却实在想不出什么原因。一般而言，对十溴联苯醚都是降低的，突然响应增大两倍，就有些诡异了，我们怀疑可能是前进样口污染了。

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2013/7/10 19:38:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原来问过岛津的工程师，他们建议都用线速度模式，不要用压力模式，压力模式不稳吧
10bde这样的情况不奇怪，影响因素很多，防不胜防
估计和进样口有关

我们也怀疑是进样口污染了，之前有浓度很大的阳性样品，有些让人不解的是，阳性样之后我们有洗针跑空白，却又没有十溴联苯醚。

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马克思的战友

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2013/7/10 22:08:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
你看下选用了是压力模式还是线速度模式。并再看下是否有这个问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826837/[/quote]

线性模式，这个我咨询了下岛津的工程师，一般都是选择线性模式。

线性模式和压力模式有何区别呢？为什么都一般选线性模式呢？

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蓝是那么的天

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2013/7/11 8:35:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应该是仪器不稳定，需要检查下真空度，比较几天调谐电压的结果。

真空度OK的，要说MS部分不稳定，却实在想不出什么原因。一般而言，对十溴联苯醚都是降低的，突然响应增大两倍，就有些诡异了，我们怀疑可能是前进样口污染了。

你们的衬管有做过去活化处理吗？

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马克思的战友

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2013/7/11 8:51:10 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应该是仪器不稳定，需要检查下真空度，比较几天调谐电压的结果。

真空度OK的，要说MS部分不稳定，却实在想不出什么原因。一般而言，对十溴联苯醚都是降低的，突然响应增大两倍，就有些诡异了，我们怀疑可能是前进样口污染了。

你们的衬管有做过去活化处理吗？

你们的做么？一般还是新仪器走得好。

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2013/7/11 11:06:56 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应该是仪器不稳定，需要检查下真空度，比较几天调谐电压的结果。

真空度OK的，要说MS部分不稳定，却实在想不出什么原因。一般而言，对十溴联苯醚都是降低的，突然响应增大两倍，就有些诡异了，我们怀疑可能是前进样口污染了。

你们的衬管有做过去活化处理吗？

你们的做么？一般还是新仪器走得好。

我们的衬管全做去活化。确实一般新仪器的稳定性会比旧的好些。

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