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主题：【第六届原创】铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/07/11 21:58:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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铁矿石中全铁含量测定（重铬酸钾容量法）



1、实验原理

在盐酸溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，反应式为：




2、试剂

  磷酸；硫酸；






3、分析步骤

称取样品0.1g（精确至0.0001g）试样，置于250ml锥形瓶中，加少许水润湿，加10ml磷酸和10ml（1+2）硫酸，加热分解，并摇动。若试样难容，可加1ml硝酸，继续加热，赶去硝酸，取下冷却。加10mlHCl,加热至沸腾。趁热滴加氯化亚锡溶液至三价铁离子的黄色消失并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加热10ml氯化高汞溶液，有白色絮状（丝绸状）出现，搅拌后放置3-5min，加入15ml硫-磷混酸，用水稀释至150ml，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾滴定至溶液呈蓝紫色即为终点（放置2-3min后返回绿色为正常）。






4、注意事项

4.1、为使试样中全部三价铁被还原并阻止二价铁再氧化，通常需加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化高汞氧化而除去过量的氯化亚锡，此时应生成白色絮状沉淀。这种甘汞沉淀的产生比较缓慢，因此加入氯化高汞后应加以搅拌，并放置3-5min。

如还原加入氯化亚锡过量太多，则氯化亚汞进一步被还原为金属汞，产生灰色或黑色沉淀，金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。

4.2、三价铁能氧化指示剂，故加入硫-磷混酸，使滴定产生的三价铁与磷酸生成稳定的配合物，降低 的氧化还原电位，避免Fe（Ⅲ）对指示剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。但磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为Fe（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在滴定前加入。

4.3、用氯化亚锡还原铁时，应保持较小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。

4.4、在实际应用中，应使指示剂的加入量尽可能一致，避免产生误差。指示剂配置后，因放置时间太长变为蓝色时，不能使用。
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2013/7/11 22:05:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎  传上去发现排版大变样啊    难看死了
该帖子作者被版主 shih20j07加 10积分， 2经验，加分理由：实话
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zhw19811005
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2013/7/11 22:06:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重铬酸钾法是用的比较多的方法
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qq250083771
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2013/7/11 22:07:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
重铬酸钾法是用的比较多的方法
楼主举个例子啊
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nphfm2009
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2013/7/12 6:54:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法我们以前也常用
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/7/12 12:26:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法被废除了，那天俺写个新的上了吧。觉得太简单没啥写的。
该帖子作者被版主 shih20j07加 5积分， 2经验，加分理由：回帖
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2013/7/12 15:03:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
这个方法被废除了，那天俺写个新的上了吧。觉得太简单没啥写的。
废除了 ？？？？我们还用的这个  这个简单  那现在用的哪个  哪里说这个废除了啊
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天天想你
littlejie
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2013/7/12 20:43:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天啦 国家早就不让用这个方法了 汞有毒
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qq250083771
qq250083771
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2013/7/12 21:01:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天想你(littlejie) 发表:
天啦 国家早就不让用这个方法了 汞有毒
现在是用无Hg盐那个吧？
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天天想你
littlejie
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2013/7/12 21:05:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 天天想你(littlejie) 发表:
天啦 国家早就不让用这个方法了 汞有毒
现在是用无Hg盐那个吧？
用二氯亚锡三氯化钛还原
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/7/12 22:35:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:
这个方法被废除了，那天俺写个新的上了吧。觉得太简单没啥写的。
废除了 ？？？？我们还用的这个  这个简单  那现在用的哪个  哪里说这个废除了啊


老大，你查查国标啊。早就废了啊
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