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液相色谱（LC）

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主题：【第六届原创】经典高效液相色谱waters 486检测器结构部件电路全方位解析

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sc360xp

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x射线仪器发表于：2013/07/11 20:17:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Waters 486检测器是早期经典的HPLC检测器之一，主要用于190nm 至380 nm范围内的紫外线，也可在380nm 至600 nm范围内提供可用光强度。486检测器的最大灵敏度为0.001 AUFS。该仪器结实耐用，目前还有少数单位在使用中。新型号的检测器不能拆卸，将公司闲置不用的一台1995年486检测器拆解，进行主要结构、电路分析。许多单元与现在的仪器相似，有助于大家学习相关知识，掌握部分硬件通常故障的排除方法。
一、HPLC的结构
HPLC基本组成：由色谱泵、进样器、色谱柱、检测器、数据处理系统（早期是记录仪）构成。样品分析流程见下图：

二、Waters 486检测器拆解及部件功能分析

1、486检测器外观
外观简约，采用铝合金外壳：

前面板进样口：

后背有电源插座及保险管、散热风扇、信号接口：

电源保险管在插座右边，将透明塑料挡板向左边拨，即可更换保险管：

2、Waters 486检测器原理：
Waters486检测器是紫外—可见光（UV-VIS）检测器。基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收、且吸收强度与组分浓度成正比。当氘灯产生的紫外光照射流经样品池的液体样品，用光电池（光电二极管）作传感器接受通过样品池的紫外光，光电池上感应的电动势信号与紫外光强弱相关，该感应电信号与参比池的电信号一同经仪器处理，输出到数据处理机（记录仪或工作站），打印出图谱。

3、内部结构
打开厚厚的铝合金板外壳：

各部分名称：

4、电源部分：
由主电源（Ⅰ）、氘灯电源（Ⅱ）两部分组成。采用了线性稳压电源，特点是用工频变压器降压，双7815三端线性稳压集成电路提供±15V直流稳压电源；还有一路5V开关直流电源，供步进电机用。用线性稳压电源波纹小、干扰低，不足之处是变压器体积大、沉重、电源效率低。

主电源（Ⅰ）：
电源插座（内侧）加装了EMI电源滤波器。它能有效地抑制电网噪声，提高电子设备的抗干扰能力及系统的可靠性，广泛用于电子测量仪器、计算机机房设备、开关电源、测控系统等领域。这个EMI还有美国专利号（黄圈内）：

工频变压器，提供整机的电能供应：

主电源（Ⅰ）的电路板用灰壳纸作遮挡保护：

取下灰壳纸，电路板上黑圆柱体是密封的日本murata(村田)电源滤波电感；贴纸条的整流滤波电解电容是日本nichicon(尼吉康)100μF/200V，上面贴的纸条，可能是仪器厂自己的老化检测批号；旁边的TJ4.D是整流桥；左下角是5V开关电源部分(黄圈内)，接线柱有±15V、5V直流输出，给整机供电：

电路板背面：

NEC的双78M15线性三端稳压器，提供±15V稳压电源:

氘灯电源（Ⅱ）：
同样用灰壳纸作遮挡保护：

取下灰壳纸，电路板全貌：

Waters 486氘灯控制电路由±15伏电源控制电路、定时电路、高压启辉电路及氘灯恒流电路等组成。±15伏直流电源的通断受CPU所发出的信号控制。定时电路由二片LM556双定时器控制，一方面控制氘灯灯丝加热时间，另一方面控制氘灯阳极上的启辉电压。高压启辉电路由相应元件经倍压整流后，形成500伏高压，供氘灯启辉之用。氘灯恒流源电路由运放、精密稳压管及达林顿复合管等组成，使通过氘灯正常工作电流维持在300毫安左右。

氘灯启动过程如下：预热电源先给阴极灯丝预热一段时间（20s），然后触发继电器（开关）闭合，在氘灯两极之间施加一个约500V的高压（Rr是限流电阻约50KΩ，Cr是蓄能启辉电容，平时由触发电源对其充电），使灯击穿启辉进入弧光放电，之后由高精度的恒流电源提供一个300mA的输入，氘灯正常工作。

两片美国国家半导体公司的LM556组成双定时器控制电路：

控制±15V电源通断的OMRON（欧姆龙）继电器K2，保险管套了塑料保护套：

接通高压触发电源的OMRON（欧姆龙）继电器K1：

OP07CP是低漂移高精度运放IC，IRFD9120、IRFD110是IR公司MOS管：

氘灯恒流控制管TIP127——外延平面PNP达林顿晶体管（5A,100V,65W），旁边两个红色CBB电容（日本尼吉康）是高压启辉电容：

氘灯高压整流电路电解电容（CDE牌，330μF /160V），旁边的高压回路保险管加了塑料保护套：

出故障较多的是氘灯电源（Ⅱ），为了便于检修，该电路板上设有三个红LED状态灯（DS1-DS3）、五个挂钩检测点（TP1-TP5）：

为了确保接触良好，氘灯电源（Ⅱ）板上的接插件采用了镀金件：

电源故障现象及排除：
①开机后，仪器无反应；②自检不能通过，仪器屏显为 FAIL402、FAIL403；③自动波长校正后，液晶屏显FAIL402。
按照稳压电源的检修方法，从电源线、保险管开始，仔细一一检查排除故障；对氘灯高压、恒流控制部分，首先看±15 伏供电是否正常，再依次检查控制±15伏通断的信号有无、定时电路、氘灯恒流电路、高压启辉电路是否工作。

5、光源部分：由氘灯室、光室构成。
灯室呈圆筒形，工作时温度较高，用发黑铝合金材料制作：

打开灯室上盖，取出氘灯，新灯7000元一只：

灯室内部：

氘灯使用寿命1000小时（实际可用2000小时），电线上串有一个水银计时器（水银电泳原理，感兴趣的网友可看我在论坛发的帖子：撩开仪器水银计时器的面纱 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121120/4376683/），这只氘灯才用了360小时（看计时器小黑点位置）：

光室外观：

卸下光室盖固定螺丝，打开盖子：

光路：从氘灯室狭缝出来——光栅——分束器——反射器——流通池

灯室的狭缝：

光栅的转动由步进电机经有齿皮带轮再次减速后驱动：

光栅底部有一个转动角度限位开关，在仪器开机自动波长校正时，控制光栅极限位置：

5V步进电机是美国阿泰克公司产品：

光源故障现象及排除：主要是氘灯老化、能量不足，过不了自检、或换新灯后波长校正失败等现象（例如：液晶屏显FAIL403）。

更换后新氘灯出现问题，通常是位置偏离造成的。更换时，换上新氘灯的发射孔应对准底座内导光孔的中间，新氘灯与底座之间的距离与原来相同，最好事先用尺子量一下。装好后，打开仪器电源，按以下两种情况进行调整：
①开机后，波长自检通过。此时，先将波长设置到230nm处，再按面板键DIAG 19 ENTER ，屏幕上将显示参比能量值。先调氘灯高度，上下调节氘灯底座上的螺杆，使屏显参比能量最大，然后将氘灯底座上的三颗螺丝松开，逆时针或顺时针慢调，使屏显能量也为最大，然后锁定三颗螺丝。再一次调节高度，最后再调底座角度，使屏显参比能量达140 左右即可。
②开机后，波长校正失败，屏显 FAIL403 ，此现象说明氘灯安装位置与实际位置相差太大，在面板上按任意一个键，屏幕上将显示参比能量值，反复调整氘灯高度及旋转氘灯底座角度，使屏显参比能量达140 左右即可。

6、流通池
由于示差折光效应（筷子在水杯中弯曲的现象，就是一个光折射例子），普通的园柱形池会产生假的紫外吸收变化：定量误差，光谱图不准确；梯度时严重的基线漂移。本机采用梯形池设计，它是Waters消除示差折光效应危害的最初的专利设计（曾用于440/441，490及486检测器）。之后Waters 2487采用梯形狭缝设计，在消除示差折光效应同时，进一步提高灵敏度及线性范围。

流通池与检测室紧紧挨在一起：

拆下前面板，检测室背板上印有“紫外线”的警示语：

旋下检测室两颗蝴蝶固定螺丝，很容易取下检测室：

流通池与检测室传感器结合部（拆卸分离开了）：

流通池的正面：

流通池故障现象及排除：没有及时清洗或使用溶剂不当，造成参比池或样品池被污染，严重的出现流通池堵塞，都可能产生噪音或基线漂移，不能使用；或流动相有气泡，使仪器噪音增大，甚至基线上出现许多线状“峰”。应用正确的方法进行清洗、驱除系统内的气泡。

7、紫外传感器及相关信号检测电路
检测器传感器、信号处理电路板装在厚厚的检测室铝盒内，这种结构方便取下检修：

检测电路板是重头戏，印刷线路全部镀金！

电路板上有几条线路被闪亮线环绕？干啥用？镜头拉近看，闪亮线接地，是防干扰布线：

传感器仓室内壁镀金，安装有两只光电池传感器。下面是光电池（光电二极管）的微距图片，是特制的紫外双光电池结构，用于参比池（R）、样品池（S）双通道的信号检测：

将检测电路板从固定架上拆下来：

检测电路板全貌，上面的电子元件密密麻麻：

凌特公司的双精密仪表开关电容模块 LTC1043CN，镀金插拔脚管座（很少见，不知道是不是纯金！），多用于精密仪表放大电路、压频转换电路和采样保持电路等。LTC1043CN是通过电容完成电压的传输, 使电压由差分输入变为单端输入, 并起到了很好的信号隔离作用；IC附近的TP6、TP7是检测点（挂钩型），本机设置了许多挂钩检测点，方便工程师检查、校验；R、S是传感器（光电池）的镀金引脚：

美国AD公司的两只金封IC 642KH，是低噪声低功耗运算放大器，作信号输入首级IC，早期的运放做工扎实，管顶上用激光刻蚀型号：

现在金封管不多见，上个642KH的管脚图：

2N4015是PNP双开关三极管：

蓝色的元件是KDI精密扁平电阻（100M，1%）：

蓝色的元件是美国BOURNS（柏恩思）精密微调电位器，电路板上用得比较多：

8、主电路板

MC68008P8是80年代初MC68000(集成度为68000管/片)系列16位CPU，摩托罗拉公司产品；下方的EPROM是Waters公司专有程序，4.1版本：

电路板上两只赛灵思公司XC2064 FPGA(现场可编程门阵列) 微芯片。加电时，FPGA芯片将EPROM中数据读入片内编程RAM中， FPGA进入工作状态。掉电后，FPGA恢复成白片，内部逻辑关系消失。当需要修改FPGA功能时，只需换一片EPROM即可。这样，同一片FPGA，不同的编程数据，可以产生不同的电路功能。因此，FPGA的使用非常灵活：

为CPU提供时钟的南韩8MHz有源晶振，记忆用瑞士电池：

TI（德州仪器）公司的总线控制器TMS9914ANL：

558KN是AD公司的低成本8位数模转换器；SN74LS590N是TI公司的8位二进制计数器；MC74HCT244N是摩托罗拉公司的8位不倒相缓冲器，用于前后级电路的连接。

主电路板上的部分元件，许多独石电容，电阻全是精度较高的五环级：

两个红色的元件是德国WIMA（威马）电容：

这个红色的排元件标注U29，按电路板标识是IC之类，但看结构又不像！查实是BI Technologies公司的电阻器（9只）列阵，每只4.7K/0.125W：

四只5010GN加装了塑料基座焊在电路板上：

电路板上的数据排线接口质量很好：

检修用的测试按钮，状态指示LED灯：

主板故障及处理：由于主板CPU频率低(8MHz),发热量很小，本身自然故障率极低。通常就是更换主板电池。如遇外力破坏(雷击、电网故障)造成不能开机，在排除电源故障后，可分别用同型号CPU 68008P8，FPGA XC2064,同版本Waters 486EPROM替换法查找问题，仍不能解决问题，建议送修或更换新机。

9、其他部件
台湾建准的115V交流含油轴承风扇，风量大、噪声低、耐用，现在转动起来，状态依然良好。