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液相色谱（LC）

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主题：【求助】该怎么判断呢？曲线定量还是相对峰面积定量？

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kisssun216

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发表于：2013/07/11 20:05:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我在测定样品时，发现有个问题无法解决，请各位大神给个意见。

我用标准品（含量99.5%）定量一个峰，给出的结果是102%的含量，图黑色是样品(下图）），蓝色是标准品（上图），可是我明明看见样品大峰前面有小峰，按样品的相对峰面积计算，样品含量应只有95%左右。我到底是应该按95%报数还是102%报数呢？

我的条件是：85%的0.05%的磷酸和15%的甲醇，检测波长280nm.

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2013/7/11 21:23:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果前处理没有问题的话，那对照品需不需要干燥，也有可能样品峰不纯包有其它杂质。

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三人行

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2013/7/11 23:07:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好计算干品含量。

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武灵

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2013/7/12 7:58:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得你不能把前面那个小峰的峰面积（比例）计算在内，那不是默认小峰就是组分峰？而且后面的那封看起来很好。本身检测结果是有不确定度的（可能此处说误差更好些），大于99.5%是完全可能的。

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zhoujin83

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2013/7/12 9:10:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得首先要确认的问题是：
1. 标样有没有问题，会不会是经常从冰箱里拿出来就马上称量了，这样的话空气中的水分会很快在标样表面冷凝，造成标样含量下降。
2. 标样溶液是不是现配的，如果是放置了一段时间的，有可能会造成计算结果不准。
3. 标样称量、定容准不准，会不会造成标样溶液浓度计算值比实际值低。
4. 配制样品溶液的时候哦会不会带入污染，会不会称量定容不太准。
5. 标样溶液和样品溶液的温度是不是一样的。
等等。因为外标法的准确性受到太多因素的影响，还是建议楼主重新做一次，以免得出错误的结论。

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