主题:【求助】做钢铁和纯钼中的硅时,高温加热后ICP-AES法测试含量不准确,为什么?谢谢!

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砂锅粥
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原文由 hp20110622(hp20110622) 发表:
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请问测Si用什么容器?曲线浓度点是多少?样品上机时在溶液中的浓度是多少?


测试纯钼中的硅用的是聚四氟乙烯烧杯,采用标准加入法,大概估计浓度是300ppm,标样为:原液,原液加300ppm,原液加600ppm,原液加900ppm,样品上机时在溶液中的浓度为350ppm, 空白为80ppm
用聚四氟乙烯的烧杯应该不存在Si析出的问题。但是,这么大的浓度,曲线是否出现下弯?(就是浓度和强度已经不成正比了,浓度增大一倍,强度增大小于一倍)

请问空白是什么试剂?为什么有80ppm这么大?
hp20110622
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请问测Si用什么容器?曲线浓度点是多少?样品上机时在溶液中的浓度是多少?


测试纯钼中的硅用的是聚四氟乙烯烧杯,采用标准加入法,大概估计浓度是300ppm,标样为:原液,原液加300ppm,原液加600ppm,原液加900ppm,样品上机时在溶液中的浓度为350ppm, 空白为80ppm
用聚四氟乙烯的烧杯应该不存在Si析出的问题。但是,这么大的浓度,曲线是否出现下弯?(就是浓度和强度已经不成正比了,浓度增大一倍,强度增大小于一倍)

请问空白是什么试剂?为什么有80ppm这么大?


不好意思,是我写错了,空白是40ppm。这个浓度是我换算出来的,实际上是原液,原液加3ppm,原液加6ppm,原液加9ppm
砂锅粥
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请问测Si用什么容器?曲线浓度点是多少?样品上机时在溶液中的浓度是多少?


测试纯钼中的硅用的是聚四氟乙烯烧杯,采用标准加入法,大概估计浓度是300ppm,标样为:原液,原液加300ppm,原液加600ppm,原液加900ppm,样品上机时在溶液中的浓度为350ppm, 空白为80ppm
用聚四氟乙烯的烧杯应该不存在Si析出的问题。但是,这么大的浓度,曲线是否出现下弯?(就是浓度和强度已经不成正比了,浓度增大一倍,强度增大小于一倍)

请问空白是什么试剂?为什么有80ppm这么大?


不好意思,是我写错了,空白是40ppm。这个浓度是我换算出来的,实际上是原液,原液加3ppm,原液加6ppm,原液加9ppm
不知几个ppm在仪器上的响应如何?峰型如何?
风之灵
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钼基体光谱干扰非常厉害,你看看你的谱线选择对不对。还有溶样,如果用双氧水溶样,都需要加热分析双氧水,否则很容易不稳定。

钢铁中硅很容易测定,含量也高。要不是你样品处理问题,要不就是谱线选择不对。
abcpgf
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测试纯钼中的硅用的是聚四氟乙烯烧杯,采用标准加入法,大概估计浓度是300ppm,标样为:原液,原液加300ppm,原液加600ppm,原液加900ppm,样品上机时在溶液中的浓度为350ppm, 空白为80ppm
用聚四氟乙烯的烧杯应该不存在Si析出的问题。但是,这么大的浓度,曲线是否出现下弯?(就是浓度和强度已经不成正比了,浓度增大一倍,强度增大小于一倍)

请问空白是什么试剂?为什么有80ppm这么大?


不好意思,是我写错了,空白是40ppm。这个浓度是我换算出来的,实际上是原液,原液加3ppm,原液加6ppm,原液加9ppm


高温是多高温度?我们做Si的用碱熔温度都超过700基本上没什么损失,会不会是其他的干扰造成的偏低?
上海华测杨丹丹
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华测有做技术培训的 我们实验室也是用的ICP
您可以跟我联系  我们工程师能够给到很详尽的解疑


杨丹丹

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wellys
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我的想法,不知是否正确,请大家斧正:
(1)空白是40ppm,标准加入3ppm、6ppm、9ppm,这个浓度梯度是不是有点小啊。按照对检出限的理解,定量分析的下限应该是空白的5倍标准偏差;
(2)Si在加热时,很容易析出。根据我的经验,在测定钢铁中的Si时,如果含量大于0.6%,一定要控制温度在80度以下,否则很容易析出,导致结果偏低。
火狐
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金属中的硅分酸溶硅和全硅,估计你只测到了酸溶硅,和实际值肯定有差别,钢铁部分,可以看看标准GBT223.5-2008.
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