主题：【求助】哪位能指点小弟一下，盐酸多西环素的检测方法~~~GC&HPLC

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标准

盐酸多西环素

4.6.    技术指标
本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3，5，10，12，12a-五羟基-1，11-二氧代-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物。按无水无乙醇物计算，含多西环素（C22H24N2O8）应为88.0%～94.0%。
4.6.1.    性状
4.6.1.1.    本品为淡黄色或黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙醇中微溶，在氯仿中几乎不溶。
4.6.1.2.    比旋度
取本品0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，制成每1ml中含10mg的溶液，在25℃时，按《旋光度测定法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL014a）测定，以无水、无乙醇物计算，比旋度为-105°至-120°。
4.6.2.    鉴别
4.6.2.1.    在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与盐酸多西环素对照品主峰的保留时间一致。 
4.6.2.2.    本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。
4.6.2.3.    取本品，按《氯化物一般鉴别试验标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL033a）操作鉴别，水溶液显氯化物的鉴别反应。
4.6.3.    检查
4.6.3.1.    酸度
取本品1.0g，加水100ml使溶解，制成每1ml中含10mg的溶液，按《pH值测定法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL023a）操作测定，pH值应为2.0～3.0。
4.6.3.2.    光吸收
取本品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）稀释至刻度，制成每1ml中含10ug的溶液，按《分光光度法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL013a）操作，在349nm的波长处测定，吸收度为0.28～0.31。
4.6.3.3.    有关物质
取本品20mg，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，制成每1ml含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，制成每1ml中含4ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20%，再取供试品溶液及对照溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品的溶液如显杂质峰，土霉素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的一半（1.0%），美他环素与β-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积（2.0%）。
4.6.3.4.    杂质吸收度
取本品0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，制成每1ml中含10mg的溶液，按《分光光度法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL013a）操作，在490nm的波长处测定，吸收度不得过0.12。
4.6.3.5.    乙醇
取本品约1.0g，精密称定，置10量瓶中，加内标溶液（0.5%正丙醇溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取无水乙醇约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。按《气相色谱法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL073a）操作，用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为135℃，进样口、检测器温度150℃。乙醇峰与内标物质正丙醇峰的分离度应符合规定，精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含乙醇的量应为4.3%～6.0%。
4.6.3.6.    水分
取本品适量，按《水分测定法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL022a）中第一法的容量滴定法操作测定，含水量应为1.5%～3.0%。
4.6.3.7.    炽灼残渣
取本品1g，按《炽灼残渣检查法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL010a）操作检查，遗留残渣不得过0.2%。
4.6.3.8.    重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，按《重金属检查法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZL003a）的第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。
4.6.4.    含量测定：按《高效液相色谱法标准操作规程》（文件编码：SOP-ZLO71a）测定。
4.6.4.1.    色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（PH值适用范围大于8）；以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（65：30：5）用氨试液调节PH值为8.0±0.2为流动相；柱温35℃；检测波长为280nm。精密称取土霉素对照品、美他环素对照品、β-多西环素对照品及多西环素对照品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解制成每1ml中分别约含0.08mg的混合溶液，进样测试。理论板数按多西环素峰计算应不低于1500。多西环素和β-多西环素峰的分离度应符合规定。
4.6.4.2.    测定法
取本品40mg，精密称定，置50ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多西环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。