主题:【讨论】水样COD的测定

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绿水清山
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今天有个电镀厂的朋友送了三个水样来叫帮忙测COD,我们是用连华科技的5B-3B仪器测试的,测试情况如下:

序号水样名称原水状况稀释倍数读数 mg/L稀释后加D试剂加Eg试剂消解后加稀释水稀释倍数读数 mg/L稀释后加D试剂加Eg试剂消解后加稀释水
1①沉淀池透明543.64/218.2透明橘黄浑浊橘黄透明橘黄透明橘黄透明1021.07/210.7透明橘黄浑浊橘黄透明橘黄透明橘黄透明
2②排放透明519.56/97.8透明浑浊橘黄透明橘黄透明橘黄透明1010.53/105.3透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明
3③生化池淡黄584.28/421.4透明橘黄橘黄透明橘黄透明橘黄透明1030.1/ 301透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明橘黄透明
4③生化池淡黄2022.57/451.4透明橘黄橘黄橘黄橘黄       
分析说明:稀释方法:各水样取10ml原液加入50ml容量瓶,定溶到刻度线,得到5倍稀释液,各取1.25ml稀释液加入试管,再各加入1.25ml蒸馏水得到10倍稀释液。            1号水样稀释5倍读数43.64mg/L,乘上倍数后结果为218.2mg/L,稀释10倍读数为21.07,乘上倍数后结果为210.7mg/L,线性关系较好;                                    2号水样稀释5倍读数19.56mg/L,乘上倍数后结果为97.8mg/L,稀释10倍读数为10.53,乘上倍数后结果为105.3mg/L,线性关系也可以;                                    3号水样稀释5倍读数84.28mg/L,乘上倍数后结果为421.4mg/L,稀释10倍读数为30.1,乘上倍数后结果为301mg/L,稀释20倍读数为22.57,乘上倍数后结果为451.7mg/L,5倍与20倍的线性关系还可以,与10倍的线性关系较差,可能原因:1)稀释时出现误差;2)水样内有不明干扰物,在不同倍数稀释时呈现不同的干扰强度。


第一个水样和第二个水样感觉线性关系还不错,但第三个水样稀释10倍时跟其他倍数时总是不成比例,如果不稀释,直接测定时示值为1136mg/L,超出仪器测值范围。

这现象让我百思不解,不知各位大侠有何高见。
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仪器法测定最大的问题是如何解决并消除氯离子的干扰,遇到这种情况,建议用滴定法验证一下。
净水先生
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根据相关的数据,感觉是有干扰离子存在。建议测试样品中的氯离子浓度。
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