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主题：【求助】邻苯方法检测限测定？

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fulong_jiang
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发表于：2013/07/24 19:02:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，今天老大叫我做邻苯的方法检测限，以前也了解过，只是没有真正去做。我测试的样品种类比较多，有布类，塑胶，纸类，油墨，色粉，色母，电线，热溶胶，如果按标准每种材质都要做方法检测限，那不是很麻烦。

我的前处理是称取0.1---0.5克样品置于25毫升比色管中，用二氯甲烷定容，超声波超40分钟后，针筒吸取溶液用0.45UM的过滤膜过滤到2毫升的小瓶，然后上机。

我问了安捷伦的厂商说要找不含待测物的各种样品材质加标做方法检测限，按样品处理方法测，响应值为3倍信噪比时的浓度为该物质在某种材质中方法检测限，请问各位老师是怎么做的啊？
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2013/7/24 19:20:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的8类物质都应做加标回收，而且每种样品
最少做6个加标回收，样品本身是否含塑化剂无影响
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千层峰
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2013/7/24 19:24:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
25ml比色管是玻璃盖的吧？
超声时溶剂会跑很多，
建议买40ml的旋盖顶空瓶来代替比色管，效果很好的。
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依风1986
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2013/7/24 19:27:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你说的8类物质都应做加标回收，而且每种样品
最少做6个加标回收，样品本身是否含塑化剂无影响


邻苯检测限与加标回收有关系吗？空白试剂上机测
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千层峰
jxyan
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2013/7/24 19:39:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你说的8类物质都应做加标回收，而且每种样品
最少做6个加标回收，样品本身是否含塑化剂无影响


邻苯检测限与加标回收有关系吗？空白试剂上机测

我觉得楼主老大要求不只是检测限，而是全套方法验证。
单纯检测限只需空白试剂和标液。
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fulong_jiang
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2013/7/24 19:45:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单纯检测限只需空白试剂和标液，这个怎么测啊？每种材质本底不一样，方法检测限也不一样啊？空白只是溶剂空白，还没包括每种材质的本底啊？
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fulong_jiang
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2013/7/24 19:48:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有盖子的比色管，旋盖的顶空瓶没用过，难道溶剂不会挥发吗？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/24 20:11:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你说的8类物质都应做加标回收，而且每种样品
最少做6个加标回收，样品本身是否含塑化剂无影响


邻苯检测限与加标回收有关系吗？空白试剂上机测

我觉得楼主老大要求不只是检测限，而是全套方法验证。
单纯检测限只需空白试剂和标液。


做方法确认是要考虑很多，而楼主意思是只做检出限，需要配置标液上机试试
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fulong_jiang
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2013/7/24 20:15:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是仪器检测限，我指的是出报告用的那个方法检测限
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fulong_jiang
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2013/7/24 20:54:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你说的8类物质都应做加标回收，而且每种样品
最少做6个加标回收，样品本身是否含塑化剂无影响


我的前处理是称取0.1---0.5克样品置于25毫升比色管中，用二氯甲烷定容，超声波超40分钟后，针筒吸取溶液用0.45UM的过滤膜过滤到2毫升的小瓶，然后上机的，所以要加标只能在超声完后用移液管吸取两份原溶液，然后一份加标，一份不加，但是这样做看不到没有溶解的塑胶，布类，线材对测试结果的影响，有没有好的加标方式啊？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/7/24 20:58:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限可以不用全部都做，但是要做加标确认不同基材对于回收率的影响。
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