农残加标的困惑？_仪器信息网社区

小猪飞飞

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2013/8/7 0:09:25 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般认为是基质效应所致，气相、气质上由于进样衬管活性位点的原因，导致样品加标浓度要比相同纯标浓度的响应高很多。楼主可以搜索下农残、基质效应的文献就知道了。抵消基质效应的做法，除内标外，一般是基质加标曲线。基质溶液可以通过平时积累获得。一般我这边的做法是，先初筛，如果有检出，则通过阳性样品加标或者基质加标方法定量。

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zyl3367898

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2013/8/10 21:22:03 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质加标是从乙腈提取液中吸10mL提取液，在里面加入标准农药，进气相测定吗？还是氮吹结束后，用5mL丙酮定容时加入标准农药，进气相测定？

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MMYG

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2013/8/11 9:22:34 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你加的应该是mg吧怎么是mg/kg

张老师的原意应该是：添加之后的理论浓度，对不？

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2013/8/11 9:25:24 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标样不是现配的，但同一瓶标液同时加入蔬菜中和配混标，为何回收率还是高？有机氯回收率不高。困惑呀？

是的，只要是同源标就没有问题。

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2013/8/11 9:27:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
应该用基质配标样以减免基质效应的影响。基质效应对于响应值的影响可能是正也可能是负。

气相上面还是正效应多些。。。。。。？

用基质标要好很多。

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2013/8/11 9:30:31 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
基质加标是从乙腈提取液中吸10mL提取液，在里面加入标准农药，进气相测定吗？还是氮吹结束后，用5mL丙酮定容时加入标准农药，进气相测定？

选取干净的样品基质，按照你的实验流程走下来得到的溶液来配制标准溶液。

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jpy1987

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2013/8/15 16:46:54 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主一天做80个样品，不容易啊，很厉害的

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jpy1987

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2013/8/15 16:47:34 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标回收你是处理样品的时候加还是处理好了再加呢

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2451504

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2013/8/17 21:50:08 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为是基质干扰了，楼主可以做空白加标比对下回收率，如果空白加标回收率同样也在120%的水准，可能就是你的方法本身的回收率就在这个水准，做农残，120%的回收率是可以接受的，我做中药材的有机磷，回收率在低浓度的时候才会比较高，0.20mg/L的浓度是我常做的加标浓度，按《中国药典一部附录IX Q》经SPE净化过后的毒死蜱回收率没超过120%。

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