主题:【第六届原创】农残加标的困惑?

浏览0 回复55 电梯直达
sgxy
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原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标样不是现配的,但同一瓶标液同时加入蔬菜中和配混标,为何回收率还是高?有机氯回收率不高。困惑呀?


我觉的还移液的问题吧,加标的时候不要用移液枪移液枪是针对水移取是准确的,有机溶剂会偏大比较多,特别是丙酮和正己烷等


我也觉得移液枪有问题,但省里就是让用的移液枪,不让用移液管
jxxncpjczx
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我们实验室是:一毫升以下的用移液器,一毫升以上用移液管。当然有瓶口分配器更好!
sdlzkw007
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基质增强效应的可能性最大。解决办法有两种:一是基质匹配标准曲线,一是内标法校准,仅供参考,祝你好运!
上海安谱
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原文由 sgxy(sgxy) 发表:
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标样不是现配的,但同一瓶标液同时加入蔬菜中和配混标,为何回收率还是高?有机氯回收率不高。困惑呀?


我觉的还移液的问题吧,加标的时候不要用移液枪移液枪是针对水移取是准确的,有机溶剂会偏大比较多,特别是丙酮和正己烷等


我也觉得移液枪有问题,但省里就是让用的移液枪,不让用移液管


我当时不相信,但我们的产品专员当场试验给我看,如果你用移液枪移1ML的正己烷,真正的体积应该大于1.05ML;

实验操作中用移液枪来精确移取有机溶剂肯定是错的,除非你这把枪是专门为这种有机溶剂校正过的。

加标,定容,还是是用移液管吧
上海安谱
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
基质增强效应的可能性最大。解决办法有两种:一是基质匹配标准曲线,一是内标法校准,仅供参考,祝你好运!


说实在的,我到现在都没搞明白什么是基质效应;我的理解是这是对于质谱等检测器而言的,对于ECD等来说,应该不会吧,除非你的样品里面含有很多挥发性的电负性物质(一般蔬菜应该没有,可能韭菜这些东西会复杂点?)
xndxlzm
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一是:可能是基质效应,可以用基质标曲进行校正一下看看,二是:在整个过程分取之前,溶剂可能挥发,考虑一下减少挥发措施。
wakinqian
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必须要基质加标的方法配置标准,进行定量,虽然麻烦,但可以减低有机磷类部分农药的基质效应,可以选用基质背景较为干净的蔬菜。
wmaimai
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楼主的蔬菜有颜色很重的  都没有PSA粉或者carb粉的净化吗?
MMYG
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原文由 wmaimai(v2724080) 发表:
楼主的蔬菜有颜色很重的  都没有PSA粉或者carb粉的净化吗?


761就是这么做的,不需要净化,需要维护仪器
小糖豆
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