主题:求助铁矿石分析

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whcj668
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由于天平维修,隔了两个月没做铁矿石分析,最近做的几个样品滴定终点不明显,本来终点应该是绿色,可现在终点颜色有点带紫色.用的方法是重铬酸钾氧化,硫酸亚铁铵返滴定,二苯胺磺酸钠作指示剂,是样品中含有干扰的杂质离子吗,如果是,该怎样除干扰呢.有哪位专家能指点指点吗?样品处理过程中,用了Sncl2除掉样品中的氧化性杂质,然后用Hgcl2去掉过量的Sncl2.
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LiveBandit
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方法提要:试样用硫磷混酸分解,在酸性溶液中,以中性红为指示剂,用三氯化钛还原Fe3+至Fe2+,用重铬酸钾消除过量的Ti3+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定。
用重铬酸钾标准溶液0.05N滴定至由(浅)绿色变为兰紫(红)色、即为终点

你的方法是采用Hg的,我提供给你个无Hg以TiCL3代替的.

重铬酸钾容量法测定全铁(无汞)
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Last edit by wangfeidown
yugangstar
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最好也能给我提供一下这个无汞法测定铁粉中铁的含量。
一滴甘雨
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LiveBandit
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原文由 binfu 发表:
换一下二苯胺磺酸钠指示剂试试看。


重铬酸钾容量法测定全铁采用的是氧化还原滴定法的原理(Fe3+-->Fe2+),因此滴定终点的判断需要采用的是氧化还原的指示剂,因此必须用到二苯胺磺酸钠指示剂。
tangldy
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原文由 whcj668 发表:
由于天平维修,隔了两个月没做铁矿石分析,最近做的几个样品滴定终点不明显,本来终点应该是绿色,可现在终点颜色有点带紫色.用的方法是重铬酸钾氧化,硫酸亚铁铵返滴定,二苯胺磺酸钠作指示剂,是样品中含有干扰的杂质离子吗,如果是,该怎样除干扰呢.有哪位专家能指点指点吗?样品处理过程中,用了Sncl2除掉样品中的氧化性杂质,然后用Hgcl2去掉过量的Sncl2.


难以置信,你的天平多大的问题需要用两个月时间维修,这效率也太低了。
Sncl2除掉样品中的氧化性杂质,这条说得不对吧,再想想看。
为什么不用直接滴定法,感觉在工厂分析中用反滴定法没必要的,徒增麻烦。
yflong94
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请教铁含量在什么范围内,用这个方法检验比较精确
whcj668
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是我的朋友自己弄个化验室偶尔兼职接个铁矿石样品分析,因为天平搬了地方,再说有一阵没时间弄,故中间隔了两个多月.我在网上找了做铁矿石的方法,好像用无汞法的多,重铬酸钾直接滴定的,也是用二苯胺磺酸钠作指示剂,稳定的紫色为终点.SnCl2应该是使样品中的三价Fe转化为二价Fe
一滴甘雨
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原文由 wangfeidown 发表:
原文由 binfu 发表:
换一下二苯胺磺酸钠指示剂试试看。


重铬酸钾容量法测定全铁采用的是氧化还原滴定法的原理(Fe3+-->Fe2+),因此滴定终点的判断需要采用的是氧化还原的指示剂,因此必须用到二苯胺磺酸钠指示剂。

重铬酸钾滴定法测铁当然要用二苯胺磺酸钠指示剂。我的意思是他的二苯胺磺酸钠指示剂可能不灵了,换新的试试看。
tangldy
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1、提高溶液中硫酸和磷酸的浓度。
2、换用新的二苯胺磺酸钠指示剂。
3、提高指示剂浓度和加入量,但不能用理论值计算了,只能换算。
wsynr
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方法采用了多年,估计没什么问题,而且此方法也较容易掌握,称样量不准不会影响到终点的变化,会不会是试剂变质了?
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