主题:【讨论】PCP的定容体积?

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小鬼当家
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GBT 18414中标准溶液衍生化,加2ML乙酸酐,5ML的正己烷,则最终的定容体积就是5ML吧?
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ruan651209
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有挥发,不能算精确的定容。
如果有内标,可忽略体积是否精确。

衍生法,强烈推荐内标!!!!
D代内标太贵,可用四氯酚代替。

pcp—ACE测试,NCI的抗干扰能力,远强于EI.
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2013/7/27 9:13:12 Last edit by ruan651209
千层峰
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
有挥发,不能算精确的定容。
如果有内标,可忽略体积是否精确。

衍生法,强烈推荐内标!!!!
D代内标太贵,可用四氯酚代替。

pcp—ACE测试,NCI的抗干扰能力,远强于EI.


据说EI 也能做PCP??
ruan651209
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

据说EI 也能做PCP??


坛友问的应是NCI吧,80年代应是NCI测PCP的文献高峰期,此后寂了。

附图RT10.7为10飞克的PCP_ace——SIM谱图。 RT9.27 为均三溴苯酚内标。

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2013/7/27 11:29:03 Last edit by ruan651209
小鬼当家
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求DB5MS柱子跑PCP的升温程序,按照国标里的试了下不好,纺织品国标GBT18414里面用的是 DB17MS 的柱子。
ruan651209
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原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
求DB5MS柱子跑PCP的升温程序,按照国标里的试了下不好,纺织品国标GBT18414里面用的是 DB17MS 的柱子。


1  DB17或1701柱,分离四氯酚三种异构体有优势。

2 -5柱测PCP没有任何问题,但30*0.25*0.25的柱,保留太强,会有部分分解。标准用的是30*0.25*0.10柱。
荆棘鸟之歌
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原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:

GBT 18414中标准溶液衍生化,加2ML乙酸酐,5ML的正己烷,则最终的定容体积就是5ML吧?


应该算是5ml,但是最好还是采用内标法,外标的不确定性太大
荆棘鸟之歌
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
求DB5MS柱子跑PCP的升温程序,按照国标里的试了下不好,纺织品国标GBT18414里面用的是 DB17MS 的柱子。


1  DB17或1701柱,分离四氯酚三种异构体有优势。

2 -5柱测PCP没有任何问题,但30*0.25*0.25的柱,保留太强,会有部分分解。标准用的是30*0.25*0.10柱。


-5的15米的柱子,分离的还行
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原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
求DB5MS柱子跑PCP的升温程序,按照国标里的试了下不好,纺织品国标GBT18414里面用的是 DB17MS 的柱子。


1  DB17或1701柱,分离四氯酚三种异构体有优势。

2 -5柱测PCP没有任何问题,但30*0.25*0.25的柱,保留太强,会有部分分解。标准用的是30*0.25*0.10柱。


-5的15米的柱子,分离的还行


提供下升温程序参考下。
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提供下升温程序参考下。


最普通的,自己一试就行,15米柱

110(1)-35-280(1)
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