主题：【原创】迪马文献活动各版友需要修改的文献名称

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有些文献本来就没有PDF  咋办？

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191.9 骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究
作者：刘曼  （沈阳药科大学）
摘要： 骨疏丹处方是基于传统中医学和现代医学对骨质疏松症的认识，利用“中药小复方精选系统操作技术平台”及“《普济方》数据库管理系统”精心拟定而成。骨疏丹方剂由淫羊藿、蛇床子、骨碎补和丹参四味中药组成。本室的前期研究证明了该方的促成骨细胞骨形成作用，并发现了它的活性部位和一些活性成分，对其中几种活性成分进行了定量测定和药动学研究。 本文建立了骨疏丹方剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18)，流动相为乙腈-20 mmoL•L~(-1)NaH_2PO_4溶液，采用梯度洗脱，检测波长为270 nm，柱温为25℃，流速为1.0 mL•min~(-1)。对用撤药法对骨疏丹方剂拆方所得处方进行HPLC色谱指纹图谱分析，将各处方的指纹峰峰面积与促成骨样细胞增殖活性数据进行相关分析，结果表明：从指纹图谱中得到了18个主要色谱峰，其中9个色谱峰与活性相关，它们所代表的化学成分是骨疏丹方剂促成骨样细胞增殖活性的物质基础。将各处方的组成与促成骨样细胞增殖活性数据进行相关分析，结果方中各味药的配伍关系与中医组方原则一致。 采用HPLC法和超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)进行骨疏丹方剂的血清药物化学研究，分析大鼠口服骨疏丹和君药淫羊藿提取物后含药血清中的化学成分。HPLC分析条件与骨疏丹指纹图谱相同。UPLC-MS分析条件如下：色谱柱为ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)，流动相为乙腈-0.1％醋酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.25 mL•min~(-1)，柱温为40℃；质谱条件采用ESI源，正离子检测方式，扫描方式为全离子扫描，扫描范围110—1000 amu。结果从大鼠口服骨疏丹方剂后的含药血清中检测出方剂中的4个成分和2个代谢物，其中方剂中的成分有朝藿定B、淫羊藿苷和蛇床子素。这些成分及代谢产物可能是骨疏丹在体内发挥作用的物质。 建立了测定骨疏丹方剂总黄酮和总香豆素的分光光度法。总黄酮测定采用三氯化铝络合分光光度法，以淫羊藿苷为对照，检测波长414nm；总香豆素测定采用紫外分光光度法，以蛇床子素为对照，检测波长320hm。线性范围分别为10-40μg•mL~(-1)及2-12μg•mL~(-1)。平均回收率分别为98.3％，RSD为1.1％和99.5％，RSD为1.9％。测得含量分别为2.32％和2.05％。方法简便，准确，可作为骨疏丹方剂质量控制的手段之一。 建立了同时测定大鼠血浆中淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的液相色谱-串联质谱法(LC-MS／MS)，以卡马西平为内标，血浆样品处理采用沉淀蛋白法，质谱条件采用ESI源，正离子检测方式，多反应监测(MRM)。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素分别在2.0-200.0ng•mL~(-1)，2.0-200.0 ng•mL~(-1)和2.0-500.0 ng•mL~(-1)范围内线性关系良好。日内和日间精密度均不大于14.1％，准确度在-6.0～9.0％之内。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的回收率均大于80％。 研究了大鼠口服骨疏丹后淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ和蛇床子素的药物动力学。淫羊藿苷和淫羊藿次苷Ⅱ的C_(max)分别为101.82 ng•mL~(-1)和46.28 ng•mL~(-1)，T_(max)分别为0.16 h和0.24 h，t_(1／2)均为0.28 h，AUC_(0～∞)分别为23.20 ng•mL~(-1)•h和16.32 ng•mL~(-1)•h。均表现为吸收快，消除快。蛇床子素的C_(max)为671.73 ng•mL~(-1)，T_(max)为0.70 h，t_(1／2)为4.83 h，AUC_(0～∞)为1813 ng•mL~(-1)•h，表现为吸收快，而消除较慢，有双峰现象。 本研究在中医药学理论的指导下，将中药学、分析化学、药物动力学和计算机技术相结合，对骨疏丹的促成骨样细胞活性的物质基础进行了研究，为骨疏丹方剂的研究开发做了有意义的探索。
谱图：

217.8HPLC测定比格犬血浆中的盐酸二甲双胍及其药物动力学研究
作者：皮喜田[1,2] 肖霄[1] 彭承琳[1] 刘洪英[1,2] 郑小林[1,2] 刘明[3]（[1]重庆大学生物工程学院,重庆400044 [2]重庆大学微系统研究中心,重庆400044 [3]第三军医大学医学检验系分析化学教研室,重庆400038）
摘要：目的测定比格犬血浆中低浓度的盐酸二甲双胍，研究盐酸二甲双胍在消化道各部位的吸收情况。方法采用DikmaDiamonsilC18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-10．0mmol•L-1磷酸二氢钠水溶液（含7．5mmol•L。十二烷基磺酸钠，pH5．5）（32：68），柱温30℃，检测波长235nm，流速1．0ml•min-1，内标法检测。结果盐酸二甲双胍与内标分离良好，线性范围0．05～4．0μg•ml-1；在比格犬的胃、小肠和结肠3个部位释药得到的药物动力学参数差异明显。结论所建方法灵敏、准确度好，测定快速、简便。
谱图：

251.10 LC/MS/MS法在复方抗感冒药多组分药物动力学研究中的应用
作者：朱林（沈阳药科大学）
摘要：药物动力学研究的基础是对药物及其代谢物生物样品的分析。需要建立准确、专属、灵敏的定性和定量方法在复杂样品基质中进行痕量药物分析。近几年，液相色谱-质谱联用法(LC／MS)因其对多数药物的适用性、检测的专属性和灵敏度方面的优势，已迅速成为药物动力学研究的主要分析方法之一。采用LC／MS法所达到的定量限与其它检测器相比，通常更佳，所需时间更短，从而鼓励了多组分定量分析的广泛使用。本文利用液相色谱-串联质谱(LC／MS／MS)技术，建立了2种专属、灵敏、快速的定量方法，用于血浆中微量多组分药物的测定。所建方法己被成功应用于药物动力学研究。 一、LC／MS／MS法同时测定人血浆中的甲基麻黄碱和那可丁 本文建立了专属、灵敏的LC／MS／MS方法，同时测定人血浆中甲基麻黄碱和那可丁的浓度，以研究甲基麻黄碱和那可丁在健康受试者体内的药物动力学性质。血浆样品经液-液萃取后，以甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.5，v／v)为流动相，盐酸苯海拉明为内标，采用Diamonsil C_(18)柱进行分离，通过大气压化学离子化源离子化，定量分析的离子反应分别为m／z 180→m／z 162(甲基麻黄碱)，m／z 414→m／z 220(那可丁)和m／z 256→m／z 167(内标，苯海拉明)。甲基麻黄碱和那可丁的线性范围均为0.1-100ng／mL，定量下限均为0.1ng／mL。应用本法对健康受试者给予复方氨酚甲麻可丁咀嚼片后的药物动力学进行了研究。14名受试者口服对乙酰氨基酚300mg，消旋盐酸甲基麻黄碱20.0mg，那可丁16.0mg，马来酸氯苯那敏1.0mg后甲基麻黄碱和那可丁的T_(max)分别为2.38±0.97h(均值±标准差，下同)和0.75±0.31h，C_(max)分别为73.5±16.7ng／ml和27.24±10.24ng／ml，t_(1／2)为9.34±2.24h和4.49±3.19h，以梯形法计算，AUC_(0-t)分别为1069±299ng•h／ml和49.67±26.26ng•h／ml，AUC_(0-∞)分别为1106±321ng•h／ml和51.47±27.84ng•h／ml。 二、人血浆中伪麻黄碱和右美沙芬的同时测定 本文建立了快速、灵敏，选择性强的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中伪麻黄碱和右美沙芬。0.25mL血浆样品经液—液萃取后，以甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.5，v／v／v)为流动相，采用Zorbax SB-C_8柱分离，通过电喷雾离子化四极杆串联质谱，以选择反应监测(SRM)方式进行检测，用于定量分析的离子反应分别为m／z 166→m／z 148(伪麻黄碱)，m／z 272→m／z 171(右美沙芬)和m／z 256→m／z 167(内标，苯海拉明)。伪麻黄碱的线性范围为0.5-400.0ng／mL，右美沙芬的线性范围为0.05-40.0 ng／mL。以质控样品(QC)计算，伪麻黄碱及右美沙芬的日内精密度(RSD)分别为4.5％～5.4％和4.2％～5.6％，日间精密度分别为7.2％～13.8％和2.5％～11.5％，准确度(RE)分别为-1.7％～1.0％和-1.7％～1.6％。该法血浆样品用量少，操作简便、快速，右美沙芬定量下限可达0.05 ng／mL。本文建立的方法被成功运用于20名健康受试者口服60 mg盐酸伪麻黄碱、30 mg氢溴酸右美沙芬、500mg对乙酰氨基酚以及200mg愈创木酚甘油醚后伪麻黄碱和右美沙芬的生物利用度和生物等效性研究。
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272.1 藏药“佐塔”的吸收动力学研究
作者：曾勇  （成都中医药大学）
摘要：藏药“佐塔”,也称“佐太”,是生产“七十味珍珠丸”等名贵藏药的主要原料和配合普通药物增加疗效的常用藏药珍宝类药物。“佐塔”以汞化合物为主要原料,经特殊炮制加工而成。为探讨其临床使用的安全性机理,我们首先建立了“佐塔”中汞元素的HPLC测定法,并使用该测定方法从吸收动力学角度研究了“佐塔”中汞元素在小肠的体外吸收、在门静脉单次给药吸收情况和长期给药后在大鼠体肝、肾和血液中的累积情况,结果如下: (1)通过将“佐塔”样品消化后,与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDTC)配合,再用HPLC对其进行分离测定。采用的色谱条件为:Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-水(90:10)(含22umol/L DEDTC)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为272nm,柱温为30℃。Hg~(2+)质量浓度在21.0 ug/ml～210.0 ug/ml范围内,其浓度与Hg-DEDTC配合物的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,加样回收率为102.59%,RSD为1.66%。并比较了该法与等离子体质谱法(ICP-MS)测定的异同,结果表明测定结果差异较小,提示所建立的HPLC测定方法结果准确可靠,是测定汞含量的较好方法,可用于汞元素的定量测定。 (2)以离体回肠翻转实验,建立“佐塔”中汞元素与小肠各段的吸收关系和吸收动态变化,评价“佐塔”在小肠各段的吸收特性。选择禁食一夜的健康大鼠,断颈处死,立即打开腹腔,截取大鼠小肠不同部位,翻转后一端系紧,一端系上空心吸管,4cm肠段灌注1mlK-R氏液后,分别浸没在含有定量“佐塔”或游离汞离子的K-R氏液中。于不同时间段吸取小肠内的液体(吸取后再补充等量同温K-R氏液),HPLC分离测定其中的汞含量,分析小肠对游离汞和“佐塔”的吸收关系和吸收动态变化。大鼠小肠不同部位浸没在200ug/mL游离汞K-R氏液中,十二指肠、空肠、回肠在120min内各时间段均有显著吸收;但在含有200ug/mL“佐塔”的K-R氏液中,仅120min后才可检测到富集的微量汞离子。 以人用量的90倍单次口服给予成年大鼠药物后,在各时间点的门静脉血液样品中未见有明显的汞元素色谱峰,提示“佐塔”中的汞在体内经消化道吸收较低微或可能未有吸收,这与离体回肠翻转实验结果一致。 以人用量的90倍连续14天给予老年大鼠“佐塔”药物后,HPLC测定表明,“佐塔”中的汞在肝、肾和血液中均有分布,其中以肾脏蓄积量较高,约为空白组汞含量的10倍。 研究表明,单次给予“佐塔”药物,其中的汞在体内经消化道吸收较低微或可能未有吸收;但长期大剂量使用“佐塔”,药物中汞元素可在老年机体中有一定的蓄积。
谱图：