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主题：【求助】用原子荧光法测定硫酸中的汞

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nphfm2009
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发表于：2013/08/02 17:00:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T534-2002标准中测定硫酸中的汞中用双硫腙光度法及冷原子吸收分光光度法来检测，但是现在的实验室，很多已经用原子荧光来取代测汞了。请问硫酸中的汞的前处理如果是下述这样处理：

称取约10g的试样于烧杯中，调温电炉上蒸干，冷却后，加5mL硝酸和20mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5mL硝酸和5mL水溶解残渣，用水定容至25mL。

这样前处理汞是否会挥发损失些，因为汞为低温易挥发的元素啊。

方法二：硫酸本身就为酸性，可否直接取2g样品用水稀释定容至100mL，如果样品中的汞含量高的话，用2%硝酸适当进行稀释。

这种方法测定介质为硫酸，对用原子荧光法测汞会有影响吗
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2013/8/2 17:44:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸汞比氯化汞稳定得多，氯化汞在盐酸溶液中易挥发，干涸的氯化汞易分解，而硫酸汞在不太高的温度下加热会变色不分解，但在较高温度下加热则能分解，将硫酸蒸干，不再加强热，硫酸汞应该不分解。
原子荧光分析一般用盐酸作载流，估计是盐酸有利于待测成分的挥发和原子化，而硫酸的存在可能对某些元素的原子化略有影响（主要是硫酸盐的性质）。但已有人研究过硫酸、盐酸中对砷汞的测定是否有影响，结果表明：都能获得非常好的线性关系，盐酸的空白低一些，但检出限高一些，硫酸的空白高一点，但检出限更低一些（灵敏度更高一点）。已有人报道直接用硫酸稀释后上原子荧光，以优级纯的硫酸作空白，结果很好。
用硫酸稀释测定是可行的。
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2013/8/2 17:45:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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nphfm2009
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2013/8/5 11:32:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师提供的资料
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shih20j07
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2013/9/11 6:28:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反正酸度对测量的影响很大
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