原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:
小弟刚学会做钛化验不久,用的方法是碱熔—硫酸铁铵容量法。问题来了,做钛的时候一般要先做标样系数,标样是攀研院买的,做出的系数是差不多对的,可是一做矿山的钛精矿样(钛矿-砂矿),就是偏高,比如一般品位44左右的样,我做就变成了46左右的结果,但是标样滴定数和系数是对的。。。太郁闷了,一样的方法,按理说不可能啊。求各位大师给小弟解惑。。特别是云飘逸 大师。。
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:原文由 说我呢洋芋(v2688814) 发表:
小弟刚学会做钛化验不久,用的方法是碱熔—硫酸铁铵容量法。问题来了,做钛的时候一般要先做标样系数,标样是攀研院买的,做出的系数是差不多对的,可是一做矿山的钛精矿样(钛矿-砂矿),就是偏高,比如一般品位44左右的样,我做就变成了46左右的结果,但是标样滴定数和系数是对的。。。太郁闷了,一样的方法,按理说不可能啊。求各位大师给小弟解惑。。特别是云飘逸 大师。。
你说的系数差不多是对的?是什么意思?是说2个标样的系数比较好吗?你做空白了吗?还有你如果采用不纯的铝片还原的时候,终点会有些托的,这样容易滴过。希望你把你的现象说明白我就知道了。
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是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了?
掩蔽什么元素?请指教,菜鸟,不懂啊,呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的,都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。
你把方法给整上来,不同的方法要求可能不同。
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是不是有部分其他元素没有被掩蔽完全而被滴定了?
掩蔽什么元素?请指教,菜鸟,不懂啊,呵呵。化验钛的做法标样和生产样是一起做的,都是同一方法。没有用热水洗瓷甘锅再收集滤液那种做法。
你把方法给整上来,不同的方法要求可能不同。
我们那里矿是钛铁矿的砂矿,用磷酸酸溶法来做,矿根本溶不完全,即使用硝酸助溶,瓶底也会有白色颗粒包裹矿样。所以只能用碱熔法。做法是混合熔剂(一朋酸和二无水碳酸钠)熔样,盐酸+硫酸+硫酸安浸取,铝片还原,等铝片快要完时插入盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗,煮沸,取下,流水至室温,硫氰酸铵为指示剂,以硫酸铁铵标液(0.05mol/L)滴定至橙红色。结果以标样算出系数再换算