主题：用气相色谱做克菌丹的农药残留，大浓度出现平头峰，中小浓度不出峰怎么办？

原文由 bossc(bossc) 发表:

原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
这个没做过。不过你进这么高浓度，最好还是分流进样。

嗯，大的可以分流，现在的问题是小浓度的不出峰，不知道怎么回事？我以前全是用液相，是第一次用GC-ECD，不太懂，求诸位指点迷津啊！！！

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这个没做过。不过你进这么高浓度，最好还是分流进样。

嗯，大的可以分流，现在的问题是小浓度的不出峰，不知道怎么回事？我以前全是用液相，是第一次用GC-ECD，不太懂，求诸位指点迷津啊！！！

ECD灵敏度很高的0.01ppm没问题。你关机时尾吹的氮气一直开着吧。

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原文由 石头记忆(zzip203) 发表:

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这个没做过。不过你进这么高浓度，最好还是分流进样。

嗯，大的可以分流，现在的问题是小浓度的不出峰，不知道怎么回事？我以前全是用液相，是第一次用GC-ECD，不太懂，求诸位指点迷津啊！！！

ECD检测器对氯代烃的灵敏度很高的，PPb级别的，尤其是对多卤代烃灵敏度更高，PPm的样品应该没有啥问题的，确认下样品浓度；或者是确认下检测器，用同浓度的三氯甲烷试试！

浓度确认了一下确实没问题，大浓度的都出现平头峰了，检测器确实是ECD，我查的文献上柱子使用HP-5，而我用的是HP-1，这有影响吗？

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这个没做过。不过你进这么高浓度，最好还是分流进样。

嗯，大的可以分流，现在的问题是小浓度的不出峰，不知道怎么回事？我以前全是用液相，是第一次用GC-ECD，不太懂，求诸位指点迷津啊！！！

ECD检测器对氯代烃的灵敏度很高的，PPb级别的，尤其是对多卤代烃灵敏度更高，PPm的样品应该没有啥问题的，确认下样品浓度；或者是确认下检测器，用同浓度的三氯甲烷试试！

浓度确认了一下确实没问题，大浓度的都出现平头峰了，检测器确实是ECD，我查的文献上柱子使用HP-5，而我用的是HP-1，这有影响吗？

柱子没啥问题，这两根柱子差别不大，那你就用三氯甲烷试试吧，看看相同低浓度是否也是响应度小

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这个没做过。不过你进这么高浓度，最好还是分流进样。

嗯，大的可以分流，现在的问题是小浓度的不出峰，不知道怎么回事？我以前全是用液相，是第一次用GC-ECD，不太懂，求诸位指点迷津啊！！！

ECD灵敏度很高的0.01ppm没问题。你关机时尾吹的氮气一直开着吧。

不明白您意思，我关机时先关电脑，后关仪器，最后把氮气关了，您做过这个药吗？我现在主要是想不明白为什么小浓度的不出峰

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这个没做过。不过你进这么高浓度，最好还是分流进样。

嗯，大的可以分流，现在的问题是小浓度的不出峰，不知道怎么回事？我以前全是用液相，是第一次用GC-ECD，不太懂，求诸位指点迷津啊！！！

ECD灵敏度很高的0.01ppm没问题。你关机时尾吹的氮气一直开着吧。

不明白您意思，我关机时先关电脑，后关仪器，最后把氮气关了，您做过这个药吗？我现在主要是想不明白为什么小浓度的不出峰

尾吹的氮气不要关，即使是关机的情况下。ECD进了氧气就可能被氧化，灵敏度下降。

原文由 安平(byron1111) 发表:
柱子可以用的。

  奇怪的是，浓度增大到10倍，峰面积增大不成比例。

  有没有怀疑一下样品？可以改变进样体积确认一下。

原文由 安平(byron1111) 发表:
有色谱图么？

  比如减小一半进样体积，响应如何？

  和稀释一倍的结果相似么？