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主题：[求助]今天看了一篇文章，再请教一个衍射标定的问题

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发表于：2006/07/21 10:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图所示，衍射花样中的更近的点为什么不标呢，这样得到的方向正确吗？
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2006/7/21 11:18:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得以前似乎讨论过类似的花样，说是二次衍射的可能性比较大。
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2006/7/21 13:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二次衍射？？
可以不标吗，是属于没转正还是？？您看上面的标定没问题吧
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2006/7/21 13:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wellpaper 发表:
二次衍射？？
可以不标吗，是属于没转正还是？？您看上面的标定没问题吧


二次衍射的产生和样品的厚度与样品原子的"轻重"有关,应该不是没有转正.二次衍射可以通过沿某条菊池线倾转后拍摄一些带轴的saed,看看其他带轴有没有对应的二次衍射斑点,因为不是每个带轴都可能有二次衍射源,所以应该不会在每个带轴上都有该斑点.如果有,可能是样品的固有性质,比如畴,超结构.
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怪味陈皮
ustb
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2006/7/21 14:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wellpaper 发表:
二次衍射？？
可以不标吗，是属于没转正还是？？您看上面的标定没问题吧

如果是二次衍射就不用标出来。
遇到这样的斑点主要要考虑是不是第二相、二次衍射或超结构。
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2006/7/21 14:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到这篇文章时，我不知道他标得对不对，所以想请教一下大家，我觉得这篇文章的杂志还算比较好的了，他有那么多数据，应该找个好点的图标一下的啊
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2006/7/21 14:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ustb 发表:
如果是二次衍射就不用标出来。
遇到这样的斑点主要要考虑是不是第二相、二次衍射或超结构。


谢谢斑竹的指示，能不能再帮我看看这个，这是另外一篇文章里的图片，立方晶系，我把图片放大了贴上来，我根据指标计算了一下角度，和量出来的不自恰，JACS是很不错的杂志了，应试不会出这种错啊，不知是不是我自己搞错了，我贴出来大家一起看看。




根据图中的指数，（211）和（011）的夹角应该是54.74度才对，可量出来是60度。


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2006/7/21 15:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


根据图中的指数，（211）和（011）的夹角应该是54.74度才对，可量出来是60度。
====================================================================
上下两个图我量的是58.47和59.28.
这个是能够理解的,一方面,你知道量,的误差是要考虑的,因为斑点有一点的大小,所以应该能造成+ - 1~2°的误差.
其次,模拟的时候你考虑的a,b,c都是采用的是JPCDS提供的,但是你觉得你作的样品在结构上能和上面的一致吗?这就提供的误差的第二个来源.
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2006/7/21 15:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 querida 发表:

上下两个图我量的是58.47和59.28.
这个是能够理解的,一方面,你知道量,的误差是要考虑的,因为斑点有一点的大小,所以应该能造成+ - 1~2°的误差.
其次,模拟的时候你考虑的a,b,c都是采用的是JPCDS提供的,但是你觉得你作的样品在结构上能和上面的一致吗?这就提供的误差的第二个来源.


谢谢回复，既然有这两方面的误差，那么误差在多大范围内是我们能接受的呢。
上面文章里提到的JCPDF卡片是立方相BaTiO3,如果他要自恰的话，是不应该存在您上面说的第二种误差来源的。
所以我觉得还是文章本身有问题。你们觉得呢？
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tem_abc
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2006/7/21 17:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓二次衍射（多次衍射，动力学效应），使得原本应该消光的衍射点出现。典型的如硅的（200），可以由（111）和（-11-1）的结合产生，只有在相当薄的硅样品上才消光。
搂主在底楼帖的图中，不存在消光点，因此也不是动力学效应。产生该点的原因，有可能是超结构，但看不到主要的超结构衍射。我认为该点来自选区光阑内的样品杂质。
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2006/7/21 17:28:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wellpaper 发表:
原文由 querida 发表:

上下两个图我量的是58.47和59.28.
这个是能够理解的,一方面,你知道量,的误差是要考虑的,因为斑点有一点的大小,所以应该能造成+ - 1~2°的误差.
其次,模拟的时候你考虑的a,b,c都是采用的是JPCDS提供的,但是你觉得你作的样品在结构上能和上面的一致吗?这就提供的误差的第二个来源.


谢谢回复，既然有这两方面的误差，那么误差在多大范围内是我们能接受的呢。
上面文章里提到的JCPDF卡片是立方相BaTiO3,如果他要自恰的话，是不应该存在您上面说的第二种误差来源的。
所以我觉得还是文章本身有问题。你们觉得呢？


我觉得第二个的误差是无法避免的.因为很简单,即使文章提到JCPDS (貌似不是JCPDF吧,Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 也只是说a,b,c是多少多少,consistent with No.多少多少.或者是match well to those listed in ...,真正作的样品实际单胞参数和JCPDS上列出的参数完全一致,我想基本上是不可能的,但是并不代表这是不自恰的. 平时在拍了一套SAED花样后,我们也会进行标定,然后和对应的卡片进行对比,我个人是觉得,TEM照片量的和根据卡片算的在3°左右是能够接受.
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