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气相色谱（GC）
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主题：【求助】TCD测微量水

浏览0 回复21 电梯直达
xuchaofeng
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发表于：2013/08/08 22:24:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 未解决
最近有个样品要测水分含量，大概是在100 PPM 左右，本来我是想用卡尔菲休库伦法做的，但是领导坚持让我用TCD测，还希望大家能分享一些方法！谢谢！
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安平
byron1111
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2013/8/8 22:28:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么样品呢？

    100ppm，TCD问题不大。
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阿宝
lpr20
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2013/8/9 11:12:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppm 可能K.F比 tcd 更有优势
以前测定过有机物中的水分，含量很高的，百分之几的  用tcd 还可以 如果用kf的话  太费试剂了
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飞花刀语
mudpiou
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2013/8/9 12:52:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD确实可以测100ppm的H2O，但是色谱分析，H2O如何校准？用什么标准样品？

KF法倒是可以直接测量。。。
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qxmhfx
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2013/8/9 14:45:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量水还是用KF法吧、色谱效果不好。
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安平
byron1111
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2013/8/9 19:37:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样不太好找，一般可以考虑水饱和的溶剂。

    比如苯之类的。
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xuchaofeng
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2013/8/11 19:54:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体是什么样品呢？

    100ppm，TCD问题不大。


主要是测一些胺类的产品，比如说二甲基乙醇胺，二甲基丙二胺等等！
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xuchaofeng
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2013/8/11 19:57:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
100ppm 可能K.F比 tcd 更有优势
以前测定过有机物中的水分，含量很高的，百分之几的  用tcd 还可以 如果用kf的话  太费试剂了


我要测得产品用KF会有干扰，所以想用TCD测，能否分享一些经验？
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xuchaofeng
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2013/8/11 20:02:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
标样不太好找，一般可以考虑水饱和的溶剂。

    比如苯之类的。


谢谢！能否再详细一点，还有我想问一下如何给积分？
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能而不为
v2746611
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2013/8/11 21:18:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水洗几次苯，使苯水保持平衡，测量温度可以查表得出水的含量。用作外标标样！网上应该有，去百度一下吧！
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安平
byron1111
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2013/8/11 21:27:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般使用GC-TCD分析，选择合适色谱柱，使得水和目标物能够分离就可以了。



  微量水的标准品，比如用水饱和的苯之类的东西。查一下资料，您的实验温度下水在苯中的溶解量，这个量是比较稳定的。

  选择易溶于水的溶剂去配置标准，水含量容易受环境干扰，不易稳定。
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