实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043227今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】气相色谱重现性差

浏览0 回复17 电梯直达
菜鸟jenny
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/05/14 21:09:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位坛友，小弟最近使用气相色谱测定有机液体发现重现性很差（FID检测器），进两针相同的混合标样，峰面积归一化后，各个峰所占的面积比例差别很大，两次测定的面积值更是有将近一倍的差距。

所用柱子的确年限比较久了，会是因为柱子性能的原因导致的峰面积比例不稳定吗？

请各位帮忙分析一下，谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 22:17:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱受污染后，RSD值会变差，而进样垫漏气、衬管污染也会引起重现性差，楼主可老化色谱柱，更换进样垫与衬管。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
路過人間
v2702202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/14 22:52:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检查下哪边有点漏气，还有不会是手动进样的吧。。。
会不会玻璃棉太多了，物质被吸附。。。
氢气和空气的流量有没有稳定。。。
进样口、衬管有没有污染。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/15 16:38:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成这种情况的原因多，先从大方面入手，比如更换进样垫与衬管，更换色谱柱，如果这些还不行，再查找气体流量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
菜鸟jenny
v2857994
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/15 17:14:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

色谱柱受污染后，RSD值会变差，而进样垫漏气、衬管污染也会引起重现性差，楼主可老化色谱柱，更换进样垫与衬管。


谢谢您的回答，我先老化色谱柱试试，老化的时候柱温如何设定呢？进样口要升温吗？检测器温度如何设定？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
菜鸟jenny
v2857994
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/15 17:16:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 路過人間(v2702202) 发表:
有没有检查下哪边有点漏气，还有不会是手动进样的吧。。。
会不会玻璃棉太多了，物质被吸附。。。
氢气和空气的流量有没有稳定。。。

进样口、衬管有没有污染。。。


是手动进样没错，漏气检测过了，没有的，其他的原因还没有排除，我再看一看吧，谢谢您的回答
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
菜鸟jenny
v2857994
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/15 17:17:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

造成这种情况的原因多，先从大方面入手，比如更换进样垫与衬管，更换色谱柱，如果这些还不行，再查找气体流量。


好的，谢谢您的回答，我一步一步检测试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/15 21:49:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图和具体的色谱条件为好。

  什么样品？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
forth
forth
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/16 10:46:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好，多半是进样口的问题，柱子、检测器也都可能。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/16 16:09:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子是什么型号的？老化时程序升温以50度为初温，5度/min升到小于柱子最高温度20度，保持1h，再降到50度，再升温，如此三四个循环。如果接检测器，设置是日常所用的温度，进样口是做样品时的温度，如果不接检测器，检测器不升温。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuquan2008
liuquan2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/5/17 11:20:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把衬管更换试试看 我在边上次也出现过跟你同样的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 气相色谱重现性差
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁