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主题：【求助】粮食大米中敌敌畏乐果残留量测定结果回收率偏低，望大神指教！

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发表于：2016/09/08 17:04:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取大米样品5g，加标1ppm敌敌畏乐果混标1mL。加水浸没大米，浸泡1h左右，然后加入25mL乙腈提取，漩涡超声。将提取液转移到装有5g氯化钠的50mL离心管中，剧烈震摇后，离心取上清液5mL，氮吹浓缩后，用1mL丙酮定容，上机测定，安捷伦7890A ,FPD检测器。回收率偏低，望大神给予指点，或者有更好方法，希望告知！
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2016/9/9 10:43:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有可能是 算错了呢？
单标做的吗？加标量会不会算错了。因为加了25mL的乙腈，你只取了5mL的出来氮吹哦。
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狂想曲
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2016/9/11 11:17:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试做一下后加标，看看基质效应有多大影响。
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安平
byron1111
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2016/9/11 22:32:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  这个前处理方法的来源是哪里？


  标样是含有基质的么？
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2016/9/12 9:11:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逝流星(v2983226) 发表:
楼主有没有可能是 算错了呢？
单标做的吗？加标量会不会算错了。因为加了25mL的乙腈，你只取了5mL的出来氮吹哦。
敌敌畏乐果的混标1ug/mL。加标1mL，提取液我也是取了5mL出来氮吹的
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HDWJ
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2016/9/12 9:13:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狂想曲(v3139554) 发表:
试试做一下后加标，看看基质效应有多大影响。
基质空白我也做过了，没有什么干扰啊，敌敌畏乐果定性的保留时间，基质处理完上机并没有出峰
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/9/12 22:33:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加的标液量小了吧，你计算的加标量是多少？0.02吗？
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