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气相色谱（GC）

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主题：【求助】TCD检测器，基线突然下降是怎么回事

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topeyzhou

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发表于：2013/02/28 18:54:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好。

本人（检测这块的新手）目前在用一台气相色谱，TCD的检测器，氢气做载气（用的是氢气发生器），毛细管柱，进样口温度温度200℃，检测器温度240℃，柱温45℃起始，保持5min，升温速率15℃/min，最高温度220℃，保持5min。

上次换了个衬管和进样垫，当时运行正常，还做了几个样。降温关机后，一直通着氢气，流量由运行时的170ml/min调到30ml/min。这次开机距上次使用大约隔了3-4天。

之前基线一直还比较稳，参数也没有更改。这次开机待炉温、检测器、进样器的温度都升上来后打开检测器，发现信号值比原先的高（原先的信号值一般在7左右，这次有22），运行一次发现温度升上去之后，

检测器的信号值也在下降，逐渐趋于往常的信号值。但是运行结束降温之后信号值仍旧变回很高的那个值了。后来将柱温直接升到230℃，烤了大约5-6个小时，在升温过程中基线逐渐下降，下降到一定程度后就平稳了。

降温后，却又回到之前高信号值状态。

上图就是这次按照原先的参数运行的图谱，开始运行时，基线过高，在升温过程中，基线下降，下降到一定程度后趋于稳定。

请大家帮忙分析分析是什么原因

多谢了先！

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2013/2/28 19:14:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气体流速稳定吗？

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chengjingbao

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2013/2/28 19:58:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

活化柱子，我觉得柱残留大。
可以这样考虑一下，如果将起点温度抬高，升温速率降低，基线有好转趋势，就是这原因，楼主试试如何，三组测试样，看看效果图。

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xiao-jin

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2013/2/28 21:10:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议对色谱柱和检测器都活化处理下，可能残留吧，多活化下。

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2013/3/1 8:15:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气流是稳定的，我在氢气发生器后面加了稳压装置

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
气体流速稳定吗？

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2013/3/1 8:16:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器怎么活化处理啊？

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
建议对色谱柱和检测器都活化处理下，可能残留吧，多活化下。

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2013/3/1 8:18:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我昨天直接把柱温升到230，保持了5、6个小时应该算是老化了吧？我的柱子最高温度270，平时使用最高温度220，一之前我也是怎么老化柱子的，就是直接把柱温升到230或者240，保持5、6个小时或者以晚上。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
活化柱子，我觉得柱残留大。
可以这样考虑一下，如果将起点温度抬高，升温速率降低，基线有好转趋势，就是这原因，楼主试试如何，三组测试样，看看效果图。

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2013/3/1 8:24:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 topeyzhou(topeyzhou) 发表:
我昨天直接把柱温升到230，保持了5、6个小时应该算是老化了吧？我的柱子最高温度270，平时使用最高温度220，一之前我也是怎么老化柱子的，就是直接把柱温升到230或者240，保持5、6个小时或者以晚上。
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
活化柱子，我觉得柱残留大。
可以这样考虑一下，如果将起点温度抬高，升温速率降低，基线有好转趋势，就是这原因，楼主试试如何，三组测试样，看看效果图。

应该算老化，就是你的日常使用温度，也算老化温度了。在这种状态下，柱子的寿命也大幅缩短，柱尾残留也会很大，且无法恢复，这是现场使用实际造成的。根据你的实际情况，柱子寿命一般都不会很长，自己推算下。

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