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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】请教，高沸点物质对GC衬管的影响

浏览0 回复8 电梯直达
chepix
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发表于：2012/11/03 15:45:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做Suzuki反应，苯硼酸 + 碘苯 ＝ 联苯
产物用气相色谱分析，内标十二烷一个峰，反应物碘苯一个峰，产物联苯一个峰。苯硼酸熔点200多度，沸点查不到，可能是沸点很高，达不到沸点就已经分解了。
起初没除去苯硼酸就进样，进过若干次以后峰面积就下降得厉害。后来用碱液洗涤后再进样，情况就好一些了。而且证实了是衬管的原因，跟柱子没关系，因为一换新的衬管就没问题了。

想请教，像苯硼酸这类的高沸点物质是不是由于不汽化而吸附在衬管上，既而吸附打进色谱的样品？还是有其他的作用机理。为何会有这种峰面积大幅下降的情况。在网上搜了好多都没找到专业的回答，希望这方面有经验的人指教。
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2012/11/3 16:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 是不是做液晶或者oled产品的？
硼酸类物质 高温不稳定 可能会 高温脱水成聚合物，具体机理就不说了
也可能会 掉 硼酸基团，所以硼酸不能用气相 检测
和衬管 关系不大
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/3 21:20:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量:    121.93
密度:     1.13g/cm3
沸点:     265.9°Cat760mmHg
熔点:     217-220℃
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qqqid
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2012/11/4 17:08:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果楼上给出的沸点是正确的，楼主可以试一下提高进样口、检测器、柱箱温度或者程序升温的最高温度。

衬管可以试用高温处理，比如400度烤2小时。

当然，最好还是把样品中的苯硼酸除去。
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阿宝
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2012/11/4 21:26:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好先去看一下硼酸的性质，气相色谱不能包治百病的
如果非要监控反应，建议用液相来进行
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valorb
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2012/11/5 22:28:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这么搞搞，一跟色谱柱也玩不了多少次
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戈壁明珠
zongguitang
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2012/11/6 8:52:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主 是不是做液晶或者oled产品的？
硼酸类物质 高温不稳定 可能会 高温脱水成聚合物，具体机理就不说了
也可能会 掉 硼酸基团，所以硼酸不能用气相 检测
和衬管 关系不大

硼酸在进样口衬管内会继续脱水形成无定形氧化硼，白色蜡状固体。可能吸附组分，也可能堵塞衬管。
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yifan1117
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2012/11/6 9:51:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是担心对柱子伤害大呀。
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雨木霖
mickeylin
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2012/11/6 10:03:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么玩一两次问题似乎还不大，次数多了会超级摧残仪器的说。。。
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手机版： 请教，高沸点物质对GC衬管的影响
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