主题:【讨论】原子荧光,想说爱你不容易!

浏览0 回复14 电梯直达
wonder99
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原子荧光我接触的第一台是金索坤的,从拆箱到按照调试,直至验收都是我。当时的我的还是新手,觉得这台仪器好高大上啊!然并卵,除了标线能作以外,样品从来没正常出过结果。从接手到我离开共计5个月,根本就没什么结果。
第二台是海光的,实验室主任扔给我一份说明书,说你自己琢磨吧。然后就是漫长痛苦的历程。老设备,哪哪都不对,先是更换了蠕动泵管,拆卸了电炉丝,清洗反应池,折腾了整整两周才能作标线。好吧,标线能做了样品也能做了吧。实验室没有质控样品,只能自己做加标,但是那个结果让人无法接受,用面粉作As的加标,回收率最低只有10%,最高能达到170%,汞也是如此。我简直无语了。更别提重现性了,平行样,一个测出了11ng/mL,另一个直接未检测。再来,一个2,一个7,再来,双双未检测。这是什么仪器啊!太扯淡了吧!长期稳定性也是看设备心情,有时三四个小时都没事,有时一个小时吸光值从1500直接飚到3300,真想砸了它。实验室比对更是不敢用它。测铅用它来测就没有重现性可言,没得结果。最后还是用石墨炉,2.0mg/L,通过。这完全就是一台垃圾。除了能通过计量检定以外它一无是处。我想问一下在座的各位,你们实际工作中有用原子荧光检测到样品中As、Hg、Se、Pb和Cd么?重现性如何?稳定性呢?
第三台普析通用。终于那台海光连计量检定都过不了了,买了台普析通用新款的。呵呵,还是老样子,标线完美,样品依旧一团糟。不过现在才半个月,下结论尚早。
本人长期操作AAS和ICP-AES,说实话,根本没有出现过什么做不出来或者漂移严重的情况,加标回收也是中规中矩,基本都能做到标准要求。但是原子荧光就是不行,除了计量检定和标准曲线以外,我真没觉得它能做什么。感觉就是针对这个设计的,根本不能实际操作。国际上好像也对此方法持怀疑态度,之前是由于蠕动泵的进样量不确定,后来很多厂家就使用了往复泵,定量条件大大改善。但是反应池的反应依旧不受控制,产物量不稳定,样品重现性差。(厂家总把责任推到样品消解上)说实话,我对国产设备原子荧光既爱又恨,毕竟咱们自己掌握核心科技。对比国外设备,无论是外观还是配件都显得粗制滥造,为什么就不能在设计和做工上下点功夫,非要搞什么低价竞争,质量都没有保证,自己搞死自己了。真是一声叹息啊!
ps:诸位帮帮忙,无论是食品、化工、冶金还是环保。请诸位把你们现在用的,可以用在原子荧光上的质控样发上来,格式如下:
名称:茶叶
编号:GBW 10XXXX
含量:Hg x%;As x%;Se x%……
最好是国标物或是标准样品,谢谢!
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skytoboo
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你可以百度一下 我是土壤的 GSS-1 到-28 每个平均价格700块,你可以做一下
lingyi509
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原子荧光做砷、汞、硒都挺好啊,加标也很正常,平行性也不错,楼主有没有从前处理上找原因呢?
wonder99
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
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GSS开头是什么意思?
标准样品?
感谢了!
wonder99
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
原子荧光做砷、汞、硒都挺好啊,加标也很正常,平行性也不错,楼主有没有从前处理上找原因呢?


什么样品?
我做过面粉,做过合金,做过酒,但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果,都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么?
你是否有用过标准物质做过?结果呢?
wangjunyu
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什么样品?
我做过面粉,做过合金,做过酒,但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果,都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么?
你是否有用过标准物质做过?结果呢?
原子荧光测铅对酸度要求比较高,使用湿法消解不好控制酸度,其他的元素平时做样都挺好的。
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原子荧光测铅对酸度要求比较高,使用湿法消解不好控制酸度,其他的元素平时做样都挺好的。


我都不用它来测铅,微波消解加石墨炉自动进样器,一次20几个样品省事,一般一天都能出结果。
一般样品都含有一定的铅,或者说高于空白,所以推断面粉或是其他的样品中也一定有汞和砷,但是用荧光检测基本都在0位以下。标线能3个9以上,且测标线点也没问题。但样品和加标就是不理想,怎么解释?难道仪器设计就是只为了通过计量检定么?
lingyi509
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什么样品?
我做过面粉,做过合金,做过酒,但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果,都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么?
你是否有用过标准物质做过?结果呢?


我做过纸张,香料,土壤等,用的是柑橘叶的监控,监控每次做都挺准的,在允差范围内。
样品有结果的,平行性也挺好。
wonder99
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我做过纸张,香料,土壤等,用的是柑橘叶的监控,监控每次做都挺准的,在允差范围内。
样品有结果的,平行性也挺好。


柑橘叶?
编号是什么?哪家生产的?含量呢?
好的话我也去买一个试试,反正新设备还没验收呢!做不出来然他们公司派人啦弄。
huangza
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原文由 wonder99(wonder99) 发表:
什么样品?
我做过面粉,做过合金,做过酒,但是没有一个让我满意的。
主要问题是样品没有检测出结果,都是检测限以下。我不信都没有。
你检测过的样品有出过结果么?
你是否有用过标准物质做过?结果呢?


你可以自己加标做下看看,应该不会啊,原子荧光测试砷锑汞,相当给力的啊!
像辽宁大米、人参标准物质,都做过,都很好
wonder99
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你可以自己加标做下看看,应该不会啊,原子荧光测试砷锑汞,相当给力的啊!
像辽宁大米、人参标准物质,都做过,都很好


编号呢?
标准物质我自己买,你们给个编号以及生产商啊。首页我都说了给标样格式,你写一下呗!
我就不明白了,为什么没有给人给编号和名称这些信息,只是一味的说自己做过做的挺好。
我也干过,就是不好,加标回收不像样,没有标准样品和质控物质就更没法说做的准不准。
检测就是没结果,我就是不相信原子荧光。你们说它好,行,把你们的标样信息给我,我自己做。我们自己的新设备,我自己买标样,这都不行么!
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