主题:【分享】刚刚做完土壤测砷考核,数据正确,和大家分享一下

浏览0 回复11 电梯直达
chxjx
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1、样品处理:取0.2000g土壤,直接用50ml比色管称量,再加入10ml王水,放置于沸水中消解2小时,消解比色管盖最好关上,中间晃动数次,时间到后即可以取出比色管,开盖冷却后直接用纯水定容至50ml刻度线,定容后需要将溶液晃动至混合均匀,再放置沉淀一夜,第二天早取上清液10ml,用5%HCL、1%硫脲和抗坏血酸定容至50ml,为待测液。(建议土壤样品不取0.5000g,可能会消解不完全;做两个样品空白,王水一定要按照样品的比例加入,并一起消解)
2、曲线配置:第二天早上与样品稀释工作同时进行;
制曲线 空白、5ug/l 、10ug/l 、20ug/l 、30ug/l、40ug/l,5%HCL、1%硫脲和抗坏血酸定容至50ml。
曲线和样品静置30分钟以上即可上机检测。
检测出的样品浓度减去样品空白浓度
另外比色管最好用5%HCL+5%HNO3水域加热清洗30分钟以上,经过这样的清洗,样品空白值绝对很低。
我用的仪器是AFS-830,仪器条件是默认值,以下是曲线荧光值
标准空白值:89.78
    5ug/l:389.96
    10ug/l:780.75
    20ug/l:1584.19
    30ug/l:2382.47
    40ug/l:3182.70

相关系数:1.0000
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chemistryren
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感谢楼主分享经验,下回让我们的操作者也这样做做看.只是有点疑问,这么高的酸度,消解结束后不用赶酸就直接上机测吗?
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Last edit by chemistryren
搞不完的实验
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原文由 chemistryren 发表:
感谢楼主分享经验,下回让我们的操作者也这样做做看.只是有点疑问,这么高的酸度,消解结束后不用赶酸就直接上机测吗?

有些仪器可以直接上了,还有楼主最好加点KMNO4溶液,不加的话可能值在范围内,但是值会相对偏低点。
太白金星
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原文由 liu999999 发表:
标准曲线真是牛极了,难以置信得棒!!

晕!只能说,正误差和负误差存在的问题。
chxjx
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原文由 chemistryren 发表:
感谢楼主分享经验,下回让我们的操作者也这样做做看.只是有点疑问,这么高的酸度,消解结束后不用赶酸就直接上机测吗?

赶酸是用锥形瓶吧,我对这个操作还是很不到位的,所以都是用水浴法消解,其实我觉得只要酸度和标准曲线的差不多就行了,反正消解后的溶液还要再稀释的。
yqgold
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原文由 chxjx 发表:
原文由 chemistryren 发表:
感谢楼主分享经验,下回让我们的操作者也这样做做看.只是有点疑问,这么高的酸度,消解结束后不用赶酸就直接上机测吗?

赶酸是用锥形瓶吧,我对这个操作还是很不到位的,所以都是用水浴法消解,其实我觉得只要酸度和标准曲线的差不多就行了,反正消解后的溶液还要再稀释的。


对了,你的王水PH值很小,说明酸度非常大,请问你的PH值是控制在多少的啊?赶酸不赶净的话,对结果影响很大!
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