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主题：【求助】色谱柱损坏，求原因分析

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xiaoniezi
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发表于：2016/09/08 14:11:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HP-FFAP柱做脂肪酸甲酯，程序升温最高230度，32分钟，刚开始做的还好，后来有两个峰分不开，老化柱子，240度40分钟，柱子最高温度240/250。老化后直接不行了，峰拖尾，后面的峰都出不来了。柱子上有很多黑点。找了很多原因都否定了，大家帮忙分析一下。
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2016/9/8 15:42:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那两个峰开始正常能分开的图是什么样的？发个对比图看一下
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xiaoniezi
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2016/9/8 16:10:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20)发表:那两个峰开始正常能分开的图是什么样的？发个对比图看一下
刚开始是这样，越做越差！
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安平
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2016/9/8 20:39:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    是不是载气不好，色谱柱有较多黑点，是固定相损坏的标志。
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安平
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2016/9/8 20:47:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    是做植物油脂肪酸组成么？

    样品衍生也比较重要。。。。。

    可能要更换色谱柱了。
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xiaoniezi
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2016/9/9 8:10:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:    是做植物油脂肪酸组成么？

    样品衍生也比较重要。。。。。

    可能要更换色谱柱了。
测32种脂肪酸，我们载气前段有净化装置，指示剂都还正常，会不会是载气问题？新买了个柱子，还没安装，原因找不到心里不踏实！
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PAEs
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2016/9/9 10:25:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子报废了。。。
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安平
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2016/9/11 22:35:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  样品的状态，和样品的处理方法能详细说一下么？问题也可能来自样品的
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2016/9/11 22:39:22 Last edit by byron1111
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2016/9/12 8:28:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111)发表:  样品的状态，和样品的处理方法能详细说一下么？问题也可能来自样品的
样品是鱼油、豆油，称样0.02克加氢氧化钠甲醇，沸水浴5分钟，再加三氟化硼甲醇，沸水浴30分钟，冷却后加异辛烷，加饱和氯化钠溶液，离心（2000转，10）分钟，取上清液加无水硫酸钠，然后过滤膜，稀释，上机。后来发现试剂空白有杂峰，有30个样品把加无水硫酸钠那一步改成氮气吹干，再加异辛烷重新溶解，过滤膜，上机。我也怀疑是样品问题，但是没有十足的把握。帮忙分析一下吧！多谢指教！非常感激！
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晓星2013
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2016/9/12 15:24:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是我手里的一根色谱柱，也有这样的现象，圈出来的是慢慢分不开的物质峰，最下面的是刚开始使用的色谱柱，分离效果很好，到最后几个月之后，
原先可以分开的峰就慢慢同化成一个峰了。也想问问其他老师，分离度下降了有办法可以恢复吗？或者怎么样操作可以使色谱柱使用寿命变长，这根色谱柱才没用多久
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2016/9/12 16:15:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子报废是肯定了。气路里应该还是有其他物质破坏柱子。
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