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主题：【求助】FID突然熄火

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wuruihan
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发表于：2010/09/12 17:31:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是angilent的G1888顶空和7890A气相色谱仪测试VOC，在工作中碰到了一下问题，请各位老师赐教，谢谢！
1.正常测试状态下20分钟左右，FID检测器突然熄火，随后马上又恢复正常，但基线噪音有所波动，不知道是什么原因？

2.原来基线在14PA左右，这次我将FID拆下重新安装后，但未进行其他清洁工作，测试时基线只有4PA左右，是否正常？基线偏低有什么因素影响？

3.标准曲线的时效性如何确定？就是标准曲线偏离或失效时，在色谱图中能够看到怎样的现象？

4.柱补偿只能是补偿程序升温带来的基线偏高，如果想把顶空的污染用补偿的方式去除，不知如何操作？

5.我现在想买色谱级的甲醇、乙醇来清洁GC，但采购需要我提供它的含量等等，希望各位老师能指点一下色谱级甲醇、乙醇的相关信息。
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2010/9/14 21:16:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.正常测试状态下20分钟左右，FID检测器突然熄火，随后马上又恢复正常，但基线噪音有所波动，不知道是什么原因？

在20分钟时，注意一下仪器的状况，是气体流量不够还是样品出峰火焰熄灭。

2.原来基线在14PA左右，这次我将FID拆下重新安装后，但未进行其他清洁工作，测试时基线只有4PA左右，是否正常？基线偏低有什么因素影响？

4pa的确有些低，但关键出峰响应怎么样，只要对分析没有影响就好。

3.标准曲线的时效性如何确定？就是标准曲线偏离或失效时，在色谱图中能够看到怎样的现象？

制药行业每天都要做标样进行校正，不同行业要求不一样。

4.柱补偿只能是补偿程序升温带来的基线偏高，如果想把顶空的污染用补偿的方式去除，不知如何操作？

最好做顶空的维护维修，而不用补偿的方式。做顶空的补偿和单纯做柱补偿差不多，顶空进样后采集补偿数据就行了。

5.我现在想买色谱级的甲醇、乙醇来清洁GC，但采购需要我提供它的含量等等，希望各位老师能指点一下色谱级甲醇、乙醇的相关信息。

色谱纯的甲醇比较常见，乙醇不常见，具体信息可以询问当地的经销商。也可以使用优级纯来代替色谱纯。
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戈壁明珠
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2010/9/22 8:56:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上回答得已经很详细了，做一下补充：20分钟左右灭火又恢复可能是大峰出现导致的，出峰完成后自动恢复。
色谱纯的甲醇和乙醇不需要提供含量，这个和分析纯、化学纯是不一样的，色谱纯就是过了膜，可以做色谱淋洗剂。
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