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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】EDS如何半定量或者定量分析？

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earthli
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发表于：2010/09/12 16:58:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，以前我国外作，他们的TEM能谱都已经标定好，软件作出的结果可信。
最近我国内作TEM/EDS，能谱图看起还不错，但是计算的定量或半定量结果，可信度很低。
我用的镀碳的TEM膜，分析C以上的无机元素。结果C和O的占到总量的90%左右，但是能谱后面的S峰或者Fe都很高啊。
但是他们计算出来很小，甚至小于1%。这种结果认人无法接受。
我目前用的EDAX软件是INCA. 一般电镜别人很少用EDS，所以那边管理人员也不管标定什么的。
这种情况我如何办。或者大家的电镜是如何标定的呢？
我目前手上买的标准的Al样品。能否用标定。
我知道SEM/EDS如何标定，TEM/EDS我不太清楚啊。
知道的，能否过来讨论一下。THANKS。
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天黑请闭眼
shxie
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2010/9/12 18:27:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TEM-EDS一般就是无标样校正，因为TEM-EDS标样似乎国内还没有，即使有了，样品的厚度也很难确认，是个难题。
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蓝莓口香糖
drizzlemiao
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2010/9/12 19:47:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必是仪器校准的问题。可能是厚度参数设置得太大了，改小一些。另外，看看实验条件相关的参数是不是设置的是TEM分析模式，如果搞成SEM那就很离谱了。
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sendtony6
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2010/9/12 21:03:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDS本來就不是拿來做定量分析

只能做定性分析~

如果你要做準確的定量分析請用ESCA

EDS的較正有分兩種

1.標準試片較正法

2.理論計算

詳細內容請參考surface analysis (Vickerman)
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天黑请闭眼
shxie
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2010/9/12 22:55:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上的朋友，台湾有TEM的EDS标样吗？
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sendtony6
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2010/9/12 23:37:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那個通常是自己做~

TEM的EDS分析不太需要考慮試片厚度問題

(即不太需要考慮absorption effect)

在計算上只考慮原子序,correction angle,radiation effect

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shxie
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2010/9/13 9:31:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可TEM-EDS定量理论应该是基于样品为薄样品的前提啊，那么这个厚度的范围可以在多大范围内使薄样品的前提成立呢？
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earthli
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2010/9/13 13:02:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来还是没有解决的办法，但是我就是一直奇怪国外用的那台电镜怎么出来的EDS结果可信呢。也没有见人家整天标定。
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shxie
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2010/9/13 13:12:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是设定的计算方法有问题呢？
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sendtony6
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2010/9/13 21:48:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


至於定量結果可不可信~要看你輸入多少環境參數~

考慮的越多~會越準確~但也越麻煩

此外~還需考慮你出來的數據合不合理~

低於5 wt%的數據可能都是錯的~含量越低可信度也越低~

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sendtony6
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2010/9/13 21:50:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是能讓電子穿透過去的試片~其實都足夠薄了...

可以忽略厚度造成的影響(與其他參數相對比較下)
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