实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：357 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】黄芩含量测定

浏览0 回复36 电梯直达
小龙女
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/08/14 15:31:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被czj_1027设置为精华；
百科名片



黄芩别名山茶根、土金茶根。为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi），以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点，用在真菌培养杂菌感染特厉害，用黄芩提取液效果很好，它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山东、内蒙古、黑龙江等地。
色谱柱：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195

色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备    取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备    取本品中粉约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3 小时，放冷，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。                                                                     

本品按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11) 不得少于8.0％ 。

1.对照品典型色谱图：



2.样品1典型色谱图：



3.样品2典型色谱图：



3.样品3典型色谱图：



5.典型色谱图对比图：



6.结论：月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/14 21:28:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主分享测定过程
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小龙女
v2771408
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/16 16:25:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
期待楼主分享测定过程


感谢你的关注，测定步骤已经写出来了，没有轰轰烈烈的过程，亦无柔肠千指绕，只有试验后的色谱图。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/16 21:16:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照溶液主峰有前沿，是不是和流动相有关？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
houjjun
houjjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/18 23:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品的浓度看起来很大啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yu3226033
yu3226033
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/19 8:23:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎小龙女!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxu
xufangdan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/19 12:53:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄芩苷的测定做的还是很普遍的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雪妖
czj_1027
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/19 14:29:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，这个峰形有些前延，有可能是因为对照品使用甲醇溶解，而流动相中甲醇的比例是47%。
其实我们是用峰面积定量，拖尾因子在0.8-1.3之间都不会影响积分的准确性，这个数据的来源，我没有记错的话，是来源于沃特斯的培训资料
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
samanthalas
samanthalas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/21 9:13:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯, 楼主是否考虑用流动相来溶解样品,来改善峰形呢?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
samanthalas
samanthalas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/21 9:15:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面咋还有个广告图片呢?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxu
xufangdan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/21 14:43:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
嗯, 楼主是否考虑用流动相来溶解样品,来改善峰形呢?
应该会有改善吧 就怕黄芩苷不易溶解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 黄芩含量测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁