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主题：为什么试剂空白Ca和Al离子高

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chenlinjj
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发表于：2013/08/14 14:42:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们现在用的是PE8300，我们在做试剂空白时为什么Ca和Al经常偏（低的20ppb，高的能达到400ppb）。我们空白是由盐酸（光谱级）3ml、硝酸（光谱级）1ml,超纯水定容到50ml配成的。但是我们把盐酸（光谱级）3ml加超纯水定容到50ml、硝酸（光谱级）1ml加超纯水定容到50ml,超纯水50ml三个分别测，都测不出Ca和Al，就是配成空白以后就会出现Ca和Al偏高。想请教高手指教
推荐答案：光哥回复于2013/08/14
1、8300属于光谱；
2、这两个元素都属于易受污染元素，特别是钙；
3、多半是盐酸引起的；
4、如果测试酸中杂质含量，不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法，而酸直接测的话，酸度会压制信号的。
补充答案：

tang566回复于2013/08/14

1.先确认容量瓶是否干净，一般器具会引放污染；
2.假如空白用的硝酸是5ml,盐酸是2ml.
单测硝酸，直接移取5ml到容量瓶中，用超纯水定容，然后用ICP测；
单测盐酸，直接移取2ml到容量瓶中，用超纯水定容，然后用ICP测；
看是否含钙和铝。

yinhj00回复于2013/08/14

Al,Ca是容易残留的元素，首先要明确进样系统是否干净（矩管，雾室，中心喷射管是否干净）,其次装空白试剂的容器是干净的；需要提醒的是，测Ca时推荐谱线灵敏度太高，数据会不太稳定，建议选择灵敏度低一点的谱线来测！

blackyzzn回复于2013/08/16

这个我想还是酸里吧，我们也是这型号8300，试剂空白是40mL超纯水加10mL的硝酸（国药），105度消解300min。曾测出过这样的数。尤其是Ca和Na，可以确定是硝酸里的，用进口硝酸比较过，明显低很多。但你说分开配没有检出，不知是不是混酸之后氧化性会比原来强很多的原因，或是有别的什么污染引入

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光哥
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2013/8/14 15:10:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、8300属于光谱；
2、这两个元素都属于易受污染元素，特别是钙；
3、多半是盐酸引起的；
4、如果测试酸中杂质含量，不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法，而酸直接测的话，酸度会压制信号的。
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tang566
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2013/8/14 15:14:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个元素单个测,是什么意思？
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tang566
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2013/8/14 15:24:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.先确认容量瓶是否干净，一般器具会引放污染；
2.假如空白用的硝酸是5ml,盐酸是2ml.
单测硝酸，直接移取5ml到容量瓶中，用超纯水定容，然后用ICP测；
单测盐酸，直接移取2ml到容量瓶中，用超纯水定容，然后用ICP测；
看是否含钙和铝。
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yinhj00
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2013/8/14 17:31:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Al,Ca是容易残留的元素，首先要明确进样系统是否干净（矩管，雾室，中心喷射管是否干净）,其次装空白试剂的容器是干净的；需要提醒的是，测Ca时推荐谱线灵敏度太高，数据会不太稳定，建议选择灵敏度低一点的谱线来测！
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依风1986
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2013/8/14 18:34:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都没问题，器皿是要考虑的
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nphfm2009
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2013/8/15 1:26:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Al,Ca是容易残留的元素，钙也会容易残留
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qxy04341708040
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2013/8/15 11:46:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在卖的试剂好多都是用已经用的回收利用。所以可能是试剂问题
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chenlinjj
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2013/8/15 13:58:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
1、8300属于光谱；
2、这两个元素都属于易受污染元素，特别是钙；
3、多半是盐酸引起的；
4、如果测试酸中杂质含量，不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法，而酸直接测的话，酸度会压制信号的。


那请问我用外标法怎么测试酸中杂质含量怎么测？
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光哥
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2013/8/15 15:49:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenlinjj(chenlinjj) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
1、8300属于光谱；
2、这两个元素都属于易受污染元素，特别是钙；
3、多半是盐酸引起的；
4、如果测试酸中杂质含量，不适合稀释后直接测——估计您拉的曲线是用外标法，而酸直接测的话，酸度会压制信号的。


那请问我用外标法怎么测试酸中杂质含量怎么测？


光谱级的试剂，杂质含量估计也不会很低，不过保险起见，您可以浓缩——例如取20ml试剂，加热挥发，剩余残渣以稀硝酸定容到10g（这个浓度近似就是10ml了）。外标曲线以同样的酸度来配置，就可以了。
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砂锅粥
czcht
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2013/8/15 23:56:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinhj00(yinhj00) 发表:
Al,Ca是容易残留的元素，首先要明确进样系统是否干净（矩管，雾室，中心喷射管是否干净）,其次装空白试剂的容器是干净的；需要提醒的是，测Ca时推荐谱线灵敏度太高，数据会不太稳定，建议选择灵敏度低一点的谱线来测！
这两种元素不太会残留吧？
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