主题：【分享】开始发表 电感耦合氩等离子体发射光谱仪ICAP－AES 第三部分 ICP-AES中样品的分解、制备

3．样品引入ICP光源的通则
虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点：
3)    固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
4)    在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。
5)    液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。
6)    由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。
7)    采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。
8)    液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。
9)    溶液雾化法可进行约70个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下，进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。
10)    各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。
11)    溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。

液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点：
12)    需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。
13)    有的化学处理需要一定的专业知识。
14)    样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。
15)    在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。

4．样品的制备、分解要求
固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。
固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点：
2)    称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉淬、分样等），是均匀有代表性的。
3)    样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。
4)    在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。”
5)    在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样，过筛，分样）、实验室环境、试剂（水）质量、器皿等。
6)    ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：
A)    基体效应干扰
B)    谱线干扰和背景干扰
C)    雾化系统及ICP炬的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。
在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。
6）很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的方法，是一个好的方法，随着密封容器设备在安全、可靠、方便等各方面的改进，特别是微波技术的应用，必将更广泛地应用于样品的分解上。

5．固体样品的制备
分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到：
1)    采样的代表性
每一个分析用的样品必需对某一种类的物质（如金属、植物、食品），某一地区的物质（如矿石、土壤、环境样品）有代表性。通过样品的粉碎、缩分，最终得到分析用样品。
2)    样品加工
样品加工应将从现场取得的原始样品进行破碎（研磨）、过筛、缩分和混匀，进行逐级破碎，逐级缩分混匀至需要的粒度，得到少量均匀的有代表性的分析用样品。
破碎、过筛过程中的污染问题，常用的破碎机等设备及筛网等都是由金属制成。这对需要测定样品中微量元素时引入污染问题。采用玛瑙、刚玉、陶瓷等的破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎进程中污染问题。
潮湿的样品（如土壤，环保样品等）在破碎前需要干燥，不然要影响粉碎效果，故需干燥后进行破碎。如要求测定的元素中有易挥发元素，在不影响粉碎工作时，尽可能不烘样，可采用自然通风干燥，或低于60℃下干燥（测定Hg、Se在25℃下干燥）。
样品加工粒度：一般样品粉碎至-200目（99%通过，200目为0.075mm），如原始样品量大，可用颚式破碎机反覆破碎至全部通过20目0.84mm尼龙筛后，混匀缩分至100克以上，再粉碎至-200目。
颚式破碎机可用刚玉颚板，基式破碎机可用玛瑙球磨机来替代，以避免金属元素的沾污。
细碎后的样品（-200目）可用手感的方法检查其粒度。样品的粒度关系到样品的均匀性，细的样品比较易于被酸分解。
对于植物、生物等样品可干燥后，剪碎再细碎。
对于金属样品，可切屑后再细碎。如果样品是均匀的且极易于溶解的，切屑即可。

6．实验室要求
1）    实验室器皿
实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。
聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。
有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。
2）验用水及试剂
A)    实验室用水（净水）的质量要求：
不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）
f)    一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。
g)    二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。
h)    三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。
实验室用水（净水）的技术指标：
指标名称    一级    二级    三级
pH 值范围（25℃）    —    —    5.0 —7.5
电导率（25℃）s/cm    < 0.1    1.0    5.0
可氧化物的限度实验    —    符合    符合
吸光度（254nm, 1cm光程）    < 0.001    0.01    —
SiO2 mg/L    <0.02    0.05    —

常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。
应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。

B)    化学试剂
用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。
化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。
II.    一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：
b)    优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。
c)    分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。
d)    化学纯 ：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。
XII.    高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。

    高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：
元素    化合物    称量    溶剂    元素    化合物    称量    溶剂
Aluminum    Al    1.0000    6M HCl    Copper    Cu    1.0000    4M HNO3
    AlCl3•6H2O    8.9481    1M HCl        CuO    1.2518    4M HMO3
Antimony    Sb    1.0000    Aqua Regia    Dysprosium    Dy2O3    1.1477    Aqua Regia
    SbCl3    1.8736    1M HCl    Erbium    Er2O3    1.1435    4M HCl
Arsenic    As    1.0000    4M HNO3    Europium    Eu2O3    1.1579    Aqua Regia
    As2O3    1.3203    4M HCl    Gadolinium    Gd2O3    1.1526    Aqua Regia
Barium    BaCl2*    1.1516    Water    Gallium    Ga    1.0000    4M HNO3
    BaCo3*    1.4369    0.05M HNO3    Germanium    Ge    1.0000    Aqua Regia
    Ba(NO3)2    1.9029    Water        GeO2    1.4408    Aqua Regia
Beryllium    Be    1.0000    0.5M HCl    Gold    Au    1.0000    Aqua Regia
    BeO*    2.7753    0.5M HCl        AuCl3    1.5400    Water
Bismuth    Bi    1.0000    4M HNO3    Hafnium    HfOCl2•8H2O    2.2943    Water
    Bi2O3    1.1149    4M HNO3    Holmium    Ho2O3    1.1455    Aqua Regia
    Bi(NO3)3•5H2O    2.3211    1M HNO3    Indium    In    1.0000    Aqua Regia
Boron    B    1.0000    4M HNO3        In2O3    1.2090    Aqua Regia
    H3BO3    5.7195    Water    Lridium    (NH4)2IrCl6    2.2945    Water
Cadmium    Cd    1.0000    4M HNO3    lron    Fe    1.0000    4M HCl
    CdO    1.1423    4M HNO3        Fe2O3    1.4297    4M HCl
Calcium    CaCO3    2.4972    0.5M HNO3    Lanthanum    La2O3    1.1728    4M HCl
    Ca(NO3)2•4H2O*    5.8920    Water        LaCl3.6H2O    2.5438    Water
Cerium    (NH4)2Ce (NO3) 6    3.9125    Water    Lead    Pb    1.0000    4M HNO3
Chromium    Cr     1.0000    4M HCl        PbO    1.0772    4M HNO3
    CrCl3•6*    5.1244    Water        Pb(NO3)2    2.6758    Water
Cobalt    Co     1.0000    4M HCl    Lithium    Li2CO3    5.8241    1M HCL
    CoCl2•6 H2O    4.0373    Water        LiCl    6.1092    Water
Lutetium    Lu2o3    1.1372    Aqua Regia    Selenium    SeO2    1.4053    Water
Magnesium    MgO    1.6581    0.5M HCl    Silicon    Na2SiO3•9H2O*    10.1190    Water
      MgCl2•6 H2O*    8.3625    Water    Silver    Ag    1.0000    4M HNO3
Mangnese    Mn    1.0000    4M HNO3        Ag2O    1.0742    4M HNO3
    MnO2    1.5825    4M HNO3        AgNO3    1.5748    Water
Mercury    HgCl2    1.3535    Water+l g (NH4)2S2O8    Sodium    NaCl    2.5421    Water
Molybdenum    Mo    1.0000    Aqua Regia        Na2CO3    2.3051    1M HCl
    MoO3    1.5003    Aqua Regia    Strontium    SrCO3    1.6849    1M HNO3
Neodymium    Nd2O3    1.1664    4M HCl        Sr(NO3)2    1.4153    Water
Nickel    Ni    1.0000    4M HCl    Tantalum    Ta    1.0000    Minimum
    NiO    1.2725    4M HCl                Quantity of HF,
    NiCl2•6 H2O    4.0489    Water                Add 1M HCl.
Niobium    Nb2O5    1.4305    Minimum quantity of HF,add 1M HCl    Tellurium
Terbium    TeO2
Tb4O7
1.2508
1.1762    4M HCl
Aqua Regia
Osmium    (NH4)2OSCl6    2.3081    Aqua Regia    Thallium    Tl2O3     1.1174    4M HCl
    OS    1.0000    Aqua Regia        TlCl    1.1735    Water
Palladium    Pd    1.0000    Aqua Regia    Thorium    Th(NO3)4•4H2O    2.3794    Water
    (NH4)2PdCl4    2.6719    Water    Thulium    Tm2O3    1.1421    Aqua Regia
Phosphorus    NaH2PO4    3.8735    Water    Tin    Sn    1.0000    4M HCl
    NH4H2PO4    3.7137    Water        SnCl2•2H2O    1.9010    4M HCl
Platinum    Pt    1.0000    Aqua Regia    Titanium    Ti    1.0000    4M HCl
    (NH4)2PtCl6    2.2753    Water    Tungsten(+)    WO3    1.2611    2% Na2CO3
Potassium    KCl    1.9067    Water               
    K2CO3    1.7673    1M HCl    Uranium    U3O8    1.1792    4M HNO3
Prassodimium    Pr6O11    1.2081    Aqua Regia        UO2(NO3)2•6H2O    2.1095    Water
Rhenium    KReO4    1.5537    Water    Vanadium    V    1.0000    4M HNO3
    NH4ReO4    1.4406    Water    Ytterbium    Yb2O3    1.1387    4M HCl
Rodium    (NH4)3RhCl6.H2O    3.7681    Water    Yttrium    Y2O3    1.2699    4M HMO3
Ruthenium    (NH4)2[Ru(H2O)Cl5]    3.2891    Water        Y(NO3)3•6H2O*    4.3081    Water
Samarium    Sm2O3    1.1596    Aqua Regia    Zinc    Zn    1.0000    4M HNO3
Scandium    Sc2O3    1.5338    4M HCl        ZnO    1.2448    4M HNO3
                    Zn(NO3)2.6H2O4    4.5506    Water
                    ZrOCl2.8H2O    3.5326    Water
 非光谱纯物质
 不能与酸性溶液混合
标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为110ug/ml（510% HNO3或 HCL溶液）的分析用混合标准溶液备用。

    高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：
元素    化合物    称量    溶剂    元素    化合物    称量    溶剂
Aluminum    Al    1.0000    6M HCl    Copper    Cu    1.0000    4M HNO3
    AlCl3•6H2O    8.9481    1M HCl        CuO    1.2518    4M HMO3
Antimony    Sb    1.0000    Aqua Regia    Dysprosium    Dy2O3    1.1477    Aqua Regia
    SbCl3    1.8736    1M HCl    Erbium    Er2O3    1.1435    4M HCl
Arsenic    As    1.0000    4M HNO3    Europium    Eu2O3    1.1579    Aqua Regia
    As2O3    1.3203    4M HCl    Gadolinium    Gd2O3    1.1526    Aqua Regia
Barium    BaCl2*    1.1516    Water    Gallium    Ga    1.0000    4M HNO3
    BaCo3*    1.4369    0.05M HNO3    Germanium    Ge    1.0000    Aqua Regia
    Ba(NO3)2    1.9029    Water        GeO2    1.4408    Aqua Regia
Beryllium    Be    1.0000    0.5M HCl    Gold    Au    1.0000    Aqua Regia
    BeO*    2.7753    0.5M HCl        AuCl3    1.5400    Water
Bismuth    Bi    1.0000    4M HNO3    Hafnium    HfOCl2•8H2O    2.2943    Water
    Bi2O3    1.1149    4M HNO3    Holmium    Ho2O3    1.1455    Aqua Regia
    Bi(NO3)3•5H2O    2.3211    1M HNO3    Indium    In    1.0000    Aqua Regia
Boron    B    1.0000    4M HNO3        In2O3    1.2090    Aqua Regia
    H3BO3    5.7195    Water    Lridium    (NH4)2IrCl6    2.2945    Water
Cadmium    Cd    1.0000    4M HNO3    lron    Fe    1.0000    4M HCl
    CdO    1.1423    4M HNO3        Fe2O3    1.4297    4M HCl
Calcium    CaCO3    2.4972    0.5M HNO3    Lanthanum    La2O3    1.1728    4M HCl
    Ca(NO3)2•4H2O*    5.8920    Water        LaCl3.6H2O    2.5438    Water
Cerium    (NH4)2Ce (NO3) 6    3.9125    Water    Lead    Pb    1.0000    4M HNO3
Chromium    Cr     1.0000    4M HCl        PbO    1.0772    4M HNO3
    CrCl3•6*    5.1244    Water        Pb(NO3)2    2.6758    Water
Cobalt    Co     1.0000    4M HCl    Lithium    Li2CO3    5.8241    1M HCL
    CoCl2•6 H2O    4.0373    Water        LiCl    6.1092    Water
Lutetium    Lu2o3    1.1372    Aqua Regia    Selenium    SeO2    1.4053    Water
Magnesium    MgO    1.6581    0.5M HCl    Silicon    Na2SiO3•9H2O*    10.1190    Water
      MgCl2•6 H2O*    8.3625    Water    Silver    Ag    1.0000    4M HNO3
Mangnese    Mn    1.0000    4M HNO3        Ag2O    1.0742    4M HNO3
    MnO2    1.5825    4M HNO3        AgNO3    1.5748    Water
Mercury    HgCl2    1.3535    Water+l g (NH4)2S2O8    Sodium    NaCl    2.5421    Water
Molybdenum    Mo    1.0000    Aqua Regia        Na2CO3    2.3051    1M HCl
    MoO3    1.5003    Aqua Regia    Strontium    SrCO3    1.6849    1M HNO3
Neodymium    Nd2O3    1.1664    4M HCl        Sr(NO3)2    1.4153    Water
Nickel    Ni    1.0000    4M HCl    Tantalum    Ta    1.0000    Minimum
    NiO    1.2725    4M HCl                Quantity of HF,
    NiCl2•6 H2O    4.0489    Water                Add 1M HCl.
Niobium    Nb2O5    1.4305    Minimum quantity of HF,add 1M HCl    Tellurium
Terbium    TeO2
Tb4O7
1.2508
1.1762    4M HCl
Aqua Regia
Osmium    (NH4)2OSCl6    2.3081    Aqua Regia    Thallium    Tl2O3     1.1174    4M HCl
    OS    1.0000    Aqua Regia        TlCl    1.1735    Water
Palladium    Pd    1.0000    Aqua Regia    Thorium    Th(NO3)4•4H2O    2.3794    Water
    (NH4)2PdCl4    2.6719    Water    Thulium    Tm2O3    1.1421    Aqua Regia
Phosphorus    NaH2PO4    3.8735    Water    Tin    Sn    1.0000    4M HCl
    NH4H2PO4    3.7137    Water        SnCl2•2H2O    1.9010    4M HCl
Platinum    Pt    1.0000    Aqua Regia    Titanium    Ti    1.0000    4M HCl
    (NH4)2PtCl6    2.2753    Water    Tungsten(+)    WO3    1.2611    2% Na2CO3
Potassium    KCl    1.9067    Water               
    K2CO3    1.7673    1M HCl    Uranium    U3O8    1.1792    4M HNO3
Prassodimium    Pr6O11    1.2081    Aqua Regia        UO2(NO3)2•6H2O    2.1095    Water
Rhenium    KReO4    1.5537    Water    Vanadium    V    1.0000    4M HNO3
    NH4ReO4    1.4406    Water    Ytterbium    Yb2O3    1.1387    4M HCl
Rodium    (NH4)3RhCl6.H2O    3.7681    Water    Yttrium    Y2O3    1.2699    4M HMO3
Ruthenium    (NH4)2[Ru(H2O)Cl5]    3.2891    Water        Y(NO3)3•6H2O*    4.3081    Water
Samarium    Sm2O3    1.1596    Aqua Regia    Zinc    Zn    1.0000    4M HNO3
Scandium    Sc2O3    1.5338    4M HCl        ZnO    1.2448    4M HNO3
                    Zn(NO3)2.6H2O4    4.5506    Water
                    ZrOCl2.8H2O    3.5326    Water
 非光谱纯物质
 不能与酸性溶液混合
标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为110ug/ml（510% HNO3或 HCL溶液）的分析用混合标准溶液备用。

7. 无机酸的选用
通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且他们的沸点较高，难以蒸干除去（磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸）。它们虽然具有很强的分解能力，能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质，但它们主要应用于化学分析工作中，而在ICP—AES分析时尽量避免使用。
一些无机酸的物理特性见下表：

酸    分子式    浓度
（%）    浓度
（mol/L）    相对密度    沸点
（oC）    注释
硝酸
    HNO3    68    16    1.42    84
122    HNO3
68%HNO3恒沸物
氢氟酸    HF    48    29    1.16    112    38.3%HF恒沸物
高氯酸    HClO4    70    12    1.67    203    72.4% HClO4恒沸物
盐酸    HCl    36    12    1.18    110    20.4% HCl恒沸物
硫酸    H2SO4    98    18    1.84    338    98.3% H2SO4
磷酸    H3PO4    85    15    1.70    213    分解成HPO34

ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。在分解样品时，往往不是用一种酸单一地分解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。常用的混合酸有盐酸与硝酸混合（3+1）的王水。

1)    硝酸（HNO3）
含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCL及HF以增加分解样品的能力。
HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。 

2)    盐酸（HCL）
浓HCL（12mol/L，36%）是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。与硝酸不同，HCL是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质。在采用HCL时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。

3)    氢氟酸（HF）
在市场上可购到38%—40%（W/W）和约48%（W/W）的HF。38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃，由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。
HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，用HF分解硅酸盐时，硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4，在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的，如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，可有效地降低样品试剂中的TDS。B、As、Sb和Ge，根据他们不同的价态，也将挥发。
  HF将腐蚀玻璃、硅酸盐，因此，在用HF分解样品时不能用玻璃、石英陶瓷等器皿，经典的是采用铂器皿。近年来大量应用塑料为材料的器皿，目前实验室最常用的是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿。其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）。HF很少单独使用，在分析工作中常与HCL、HNO3、HCLO4等在一起使用。
当用HF分解样品时，溶液中存在的HF，将严重腐蚀ICP—AES的玻璃或石英进样系统（雾化器、雾化室）和炬管，虽然可以用PTFE材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管内管替代玻璃和石英部件。但HF溶液具有强腐蚀性和毒性，在使用时总是存在潜在的危害及麻烦。为此在溶液中加入饱和硼酸（H3BO3）予以络合，但这将大大地增加溶液中的TDS，将影响分析的质量。因此，通常用HCLO4或H2SO4来驱除HF，因HCLO4沸点较低（203℃），H2SO4的沸点较高（340℃），在使用PTFE烧杯分解样品时，用HCLO4赶驱HF为宜。

4)    高氯酸（HCLO4）
HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HCLO4则无此情况。因此，对有机样品应先用HNO3或HNO3/ HCLO4混合酸处理（HNO3的用量大于HCLO4的四倍），以避免单用HCLO4而发生爆炸现象。
经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF，而HCLO4本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K、Rb、Cs,）的高氯酸盐的溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定，且在水溶液中的溶解度都很好。这也是ICP—AES分析样品时采用HCLO4的原因之一。
在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉，有文献报道：V也可能会以VOCL3的形式挥发掉。

5)    硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)
浓H2SO4及H3PO4虽能溶解多种矿石、合金，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响，为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液。
H2SO4的沸点较高（340℃），不容易加热驱赶，不能用PTFE容器加热蒸发（PTFE容器在260℃时变形，327℃融化）。且一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。
在一般的ICP—AES分析中尽量避免采用H2SO4和H3PO4来分解样品。

6)    王水（Aqua-regia）
用一份16mol/L 的HNO3和三份12mol/L的HCL以体积比混合得到王水。二者混合后所产生的氯化亚硝酰（NOCL）和游离氯（CL—）是王水起作用的因素，是一种强氧化剂。王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）。
逆王水是以体积比三份HNO3和一份HCL混合而成，逆王水可将硫化物转化为硫酸盐，为了避免生成硫或H2S，应在用水冷却的条件下工作。

8. 分解方法
分解技术大致可分成三种基本方式：酸分解--敞开式容器，酸分解--密闭式容器和碱金属溶剂的熔融法。现在又提出了微波消解法，这对样品的处理提供了更完善的分解方法。
样品的分解方法有很多种，即使同一种样品也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产品等等。本文无法对每一种样品介绍分解方法。因此，在此介绍的方法一般可以用于许多类似样品的制备，例如“地质”样品的分解方法就可适用于矿石、矿物、土壤、水系统沉积物等性质相似的样品，或作为分解其他种类样品的参考，根据需要作必要的改动。

1    酸分解---敝开式容器
敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。
A)    生物样品、植B)    物和动物组织
在分析这类样品时，一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料，可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析，不过，未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异，且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。
生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法：a）在空气中灼烧灰化（干法），b）用强氧化性酸消化处理（湿法）。
a)    干法处理
将样品放入铂或瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢地逐步升温，在450--550℃的温度下灰化数小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容于容量瓶中待测。
这种方法操作简便、经济、快捷，但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失，如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身并不挥发，但在灰化过程，它们可能会生成一些易挥发的化合物（如氯化物）而损失（大多数生物样品都含有氯）。而对于一些非挥发性元素，它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相，很难溶解。在灰化过程中加入锆、镁及铝的硝酸盐作为助灰化剂，以加强氧化过程可以减少或消除这种损失，阻止分析物挥发及转化为易溶的硝酸盐。不过盐类的增加将增加溶液的TDS，这将增加背景并使检出限变坏。
对于植物或动物组织样品，有人在灰化时先加入少量HNO3或H2SO4 来替代上述的助灰剂。在坩埚及小烧杯加入1--1.5g样品，然后加入5ml浓HNO3或0.5ml H2SO4 ，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后移入马弗炉，逐步升温至450℃--500 ℃约4小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣，溶解后溶液约为1ml，定容待测。