主题：网友求助:好几年的ICP和ICP-MS，灵敏度降低了，毛病在哪里，怎么解决。

不会是检测器的原因吧,

CCD换为CID

他就说灵敏度降低了，工程师说是进样系统该换了，我觉得不光是进样系统，检测器，锥，四级杆，透镜什么的可能都有影响．大家补充补充，看看都怎么办．

原文由 shangdb 发表:

原文由 zsdzsdzsd 发表:
他就说灵敏度降低了，工程师说是进样系统该换了，我觉得不光是进样系统，检测器，锥，四级杆，透镜什么的可能都有影响．大家补充补充，看看都怎么办．

换锥，清洗，检查真空。

被你打败了。
ＰＯＥＭＳ的检测器刚刚换过，但是光谱的灵敏度还是上不来。难道ＣＩＤ也有老化？

换新雾化器后ＩＣＰ的灵敏度提高１０％左右。

谈谈个人的一点想法.

对于ICP/MS,影响其灵敏度的主要因素有:

a.进样系统.
此处主要指雾化器对液滴的雾化效率,雾化效率越高,则灵敏度就越高,反之,亦
然.而雾化效率与雾化气的流速息息相关,需通过实验确定其最佳流速.

b.离子化系统.
这里主要是指RF振荡器功率的影响,理论上,RF功率越高,则所电离的被测元素也就越多,反之,亦然.同时,它与引出电极,加速电极,聚焦电极等离子透镜系统相关,也需通过调整电参数,使其灵敏度达到最高.

c.质量分析器系统.
这可通过质谱术语---离子传输效率,来表征离子在质量分析器中的碰撞损失,而衡量质量分析器的一个重要指标是它的真空度,真空越好,离子传输效率也就越高,反之,亦然.另外,对于磁式ICP/MS,弥散磁场对离子传输效率也有很大的影响.

d.检测系统.
目前ICP/MS通常采用隧道电子倍增器作为检测器,检测器使用一段时间后,会产生"疲劳效应",这将导致检测器灵敏度下降,此时,应向厂家咨询活化处理的方法或送至厂家进行活化处理.

e.狭缝宽度.
分辨率与灵敏度是一对不可调和的矛盾,不可兼而得之,灵敏度的提高是通过牺牲分辨率为代价的,即狭缝的宽度可以调宽一些,离子通量也就随之增大,它的灵敏度也就可以得到改善,但同时,它的分辨率会降低,此时,我们应折中处理,以使提高灵敏度的同时,分辨率不会降的很低即可.

如何提高ICP/MS的灵敏度,我想可从以下几个方而着手解决:

a.改进进样系统.
无论是AAS,还是ICP-AES,甚至ICP/MS,进样技术被人们比喻成"Achilles"(希腊神的脚趾),可见进样技术在光谱分析中是多么的重要!通常对于某些元素可采用氢化物发生法进样,我们也可不用传统的液流雾化进样,而直接以固态形式进样,此时,就必須便用Laser使之气化,由于Laser的能量很高,气化效率相当高,再通过载气引入等离子体中,因Laser无需前处理,被测元素的损失也就没有,故LA/ICP/MS的发展前景是相当诱人的,它是进一步降低ICP/MS检出能力的有效途径.

b.进一步改善真空.
有必要的话,可在质量分析器部分再接一个差动Turbo-molecuar pump.

c.经常活化检测器,同是开发响应能力更为灵敏的检测器.

但从目前的发展趋势看,更多的精力似乎集中改进进样系统方面,即提高雾化效率及离子传输效率方面.

由于ICP-AES在ICP/MS中充当的是离子源的角色,故影响ICP-AES灵敏度的因素与ICP/MS有许多相似之处,可表述如下:

a.进样系统.同上.

b.光源系统.
同上.这里需指出的是:理论上,RF振荡器的功率越高,它所激发被测元素的特征谱线也就越强,反之,则越弱.但对某些元素存在非光谱干扰时,则功率低些,特征谱线反而越强,应视具体情况而定.

c.检测系统.
同上.需指出:对于同一元素的不同特征谱线,检测器对其响应能力是不同的,通常,可通过实验选则最灵敏分析线,当然,前提是无光谱干扰.

d.狭缝宽度.
同上.需指出在ICP/MS中是离子通量,此处指光通量.

e.加入适宜的有机物,可对某些元素起增敏作用.

以上有误或需补充的地方,还各位仁兄指出,以供进一步交流,谢谢!

高手呀．
还要多多请教你．

原文由 zsdzsdzsd 发表:
高手呀．
还要多多请教你．

不敢当,以后还望你多多指教,共同交流,共同提高我们的专业水平呢！

雾化器性能不行了。。。。。