主题：【求助】老沙,给我们做一个ICP操作条件优化的讲座吧

我也有此想法，哈哈！

原文由 zb_hongyu 发表:
最近做方法,感觉对对ICP操作条件的优化知识比较匮乏,你给我们讲讲吧.

强烈支持啊！！！

优化条件有根据所做的样品，还有根据设备的不同，要找每个元素强度最大值。

　　这个问题应该不是太复杂，ICP的放电参数一般主要涉及的有射频功率、载气流量、等离子气、辅助气、观测高度（如采用垂直观测方式）和蠕动泵转速（如果采用蠕动泵进行溶液提升的话）等。其中功率大小和等离子气的流量主要是和仪器炬管的大小和工作频率有关，而且特别是炬管的大小，它起着主要作用。
　　因为我觉得在仪器条件固定后，影响功率大小的因素比较好判断，所以可以先优化此参数。它主要取决于样品情况和给ICP增加的负载大小，通常高盐份和高的有机成分等应采用比较大的功率，而对于一些比较容易电离元素的测定选用小一点的功率则比较有利。
　　其次是载气流量，因为它的作用之一是将雾化后的样品溶液送入等离子体，所以它也是非常重要的一个参数，载气流量大可以使更多的分析物进入等离子体，以便增强发射强度，但载气流量过大，一是会使分析物被测元素在等离子体中的时间减小，二是分析通道变宽后会使其间的温度下降，这又不利于被测元素的激发。所以一般对于易电离元素的测定可采用大一些的载气流量。通常载气流量的大小与样品溶液的物理性质如密度、粘度和表面张力等有关，一般样品中含有有机成分是可以选择小一点的载气流量。
　　等离子气对分析信号的影响不是很大，特别是现在档次比较高的进口仪器采用的炬管都比较小，正常的高频功率在1000多瓦的水平，等离子气的消耗明显比过去的大炬管要小，所以等离子气的影响就更不是很明显，因此热电现在的一些仪器，索性就将这一参数固定在一个通常比较好的流量大小上。这样还可以减少分析条件的优化过程。
　　辅助气的主要作用是保护炬管中内管出口处不被等离子体所烧毁，如果等离子体烧不到内管的出口部分，甚至可以不用辅助气流，即将其流量设置为0。但在热电垂直观测的仪器中，因为没有观测高度的选择，因此通常可以利用它来调整观测高度，即辅助气大时观测高度低，辅助气小时观测高度高。
　　过去对于炬管比较大的垂直式观测仪器，观测高度也是一个很重要的参数，因为炬管大，ICP放电的区域也比较大，因此正常观测区亦比较大，所以在测定时一般需要进行优化选择。但现在的ICP仪器所用的炬管已比过去明显减小，相应地正常分析区也比过去要小，基本上可以做到将分析区大部分都置入分析的光学通道中，所以有些仪器已没有了此项参数的设置。
　　最后对于采用蠕动泵进行提升的ICP仪器，还需要设置一下蠕动泵的转速。因为蠕动泵的作用只是溶液的提升，提升以后还要经过雾化，所以并不是转速越快越好。它的选择也主要是和溶液的物理性质有关。
　　此外还有一个参数与ICP的稳定放电没有什么关系，但和ICP的点火过程有关，那就是驱气时间。因为ICP放电的空间要比电弧和火花经典光源的大很多，所以不可能进行空气放电，因此在点燃等离子体前，要将炬管内的空气用氩气驱除掉。通常第一次点火，要驱气时间长一些，通常是将近2分钟，中间熄火后重新点燃时，可以时间短一些，如半分钟至1分钟。
　　以上只是我个人对于选择等离子体发射光谱激发条件的一点理解，希望能和大家进行交流。

原文由 shaweinan 发表:
　　这个问题应该不是太复杂，ICP的放电参数一般主要涉及的有射频功率、载气流量、等离子气、辅助气、观测高度（如采用垂直观测方式）和蠕动泵转速（如果采用蠕动泵进行溶液提升的话）等。其中功率大小和等离子气的流量主要是和仪器炬管的大小和工作频率有关，而且特别是炬管的大小，它起着主要作用。
　　因为我觉得在仪器条件固定后，影响功率大小的因素比较好判断，所以可以先优化此参数。它主要取决于样品情况和给ICP增加的负载大小，通常高盐份和高的有机成分等应采用比较大的功率，而对于一些比较容易电离元素的测定选用小一点的功率则比较有利。
　　其次是载气流量，因为它的作用之一是将雾化后的样品溶液送入等离子体，所以它也是非常重要的一个参数，载气流量大可以使更多的分析物进入等离子体，以便增强发射强度，但载气流量过大，一是会使分析物被测元素在等离子体中的时间减小，二是分析通道变宽后会使其间的温度下降，这又不利于被测元素的激发。所以一般对于易电离元素的测定可采用大一些的载气流量。通常载气流量的大小与样品溶液的物理性质如密度、粘度和表面张力等有关，一般样品中含有有机成分是可以选择小一点的载气流量。
　　等离子气对分析信号的影响不是很大，特别是现在档次比较高的进口仪器采用的炬管都比较小，正常的高频功率在1000多瓦的水平，等离子气的消耗明显比过去的大炬管要小，所以等离子气的影响就更不是很明显，因此热电现在的一些仪器，索性就将这一参数固定在一个通常比较好的流量大小上。这样还可以减少分析条件的优化过程。
　　辅助气的主要作用是保护炬管中内管出口处不被等离子体所烧毁，如果等离子体烧不到内管的出口部分，甚至可以不用辅助气流，即将其流量设置为0。但在热电垂直观测的仪器中，因为没有观测高度的选择，因此通常可以利用它来调整观测高度，即辅助气大时观测高度低，辅助气小时观测高度高。
　　过去对于炬管比较大的垂直式观测仪器，观测高度也是一个很重要的参数，因为炬管大，ICP放电的区域也比较大，因此正常观测区亦比较大，所以在测定时一般需要进行优化选择。但现在的ICP仪器所用的炬管已比过去明显减小，相应地正常分析区也比过去要小，基本上可以做到将分析区大部分都置入分析的光学通道中，所以有些仪器已没有了此项参数的设置。
　　最后对于采用蠕动泵进行提升的ICP仪器，还需要设置一下蠕动泵的转速。因为蠕动泵的作用只是溶液的提升，提升以后还要经过雾化，所以并不是转速越快越好。它的选择也主要是和溶液的物理性质有关。
　　此外还有一个参数与ICP的稳定放电没有什么关系，但和ICP的点火过程有关，那就是驱气时间。因为ICP放电的空间要比电弧和火花经典光源的大很多，所以不可能进行空气放电，因此在点燃等离子体前，要将炬管内的空气用氩气驱除掉。通常第一次点火，要驱气时间长一些，通常是将近2分钟，中间熄火后重新点燃时，可以时间短一些，如半分钟至1分钟。
　　以上只是我个人对于选择等离子体发射光谱激发条件的一点理解，希望能和大家进行交流。

  很完整哟，看来老沙理论实践都很丰富，那么你在优化时，是以什么为依据呢？强度？还是测量信背比\或测量精度？

恩，不错，从回复中学到不少东西，多谢了

原文由 zb_hongyu 发表:
　　很完整哟，看来老沙理论实践都很丰富，那么你在优化时，是以什么为依据呢？强度？还是测量信背比或测量精度？

　　一般根据情况可以是净的发射强度、信背比或信噪比。在分析物含量比较高背景、噪音影响不是很明显时选择净发射强度；在背景比较大时选信倍比；在分析物含量比较小噪音影响比较突出时选信噪比。

有些设备的信背比不好测量,而且ICP的背景选择有时也有点"随意".老沙,你选择背景时主要依据是什么,你的采用"适时背景"还是单独测量背景?

原文由 zb_hongyu 发表:
　　有些设备的信背比不好测量，而且ICP的背景选择有时也有点“随意”。老沙，你选择背景时主要依据是什么，你的采用“适时背景”还是单独测量背景？

　　现在进行背景扣除大多采用离线法，即选择分析线两侧的背景进行扣除，所以主要是看样品情况。很少采用单独测量背景的做法。

感谢楼主提出的好问题和老沙的精彩回答