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主题：【已应助】质谱不出信号

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erge
lihouquan
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2013/8/18 11:10:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
你样品的来源是什么？不会一点物质结构或性质信息都没有吧？


是一个杂质，可能和主产物有一定关联吧
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挣点钱
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2013/8/18 14:16:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erge(lihouquan) 发表:
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不知道分子量


如果想知道分子量？可以用对照品（纯度较高点的），做母离子扫描，找到分子量。
做杂质或代谢物等结构鉴定，原料药或者母药对你选择离子源和结构鉴定都有一定的知道作用的。
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erge
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2013/8/19 0:10:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 挣点钱(huxiaokang) 发表:


不知道分子量


如果想知道分子量？可以用对照品（纯度较高点的），做母离子扫描，找到分子量。
做杂质或代谢物等结构鉴定，原料药或者母药对你选择离子源和结构鉴定都有一定的知道作用的。

怎么做呢，能说具体点吗？
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lilytrue2003
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2013/8/19 8:25:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未知的，那你怎么知道有这个杂质的？DAD上有吸收？LC-MS没有吸收是不是说明该杂质在LC-MS条件下无法离子化？那在GC-MS条件下可不可以离子化呢？你可以将杂质收集，然后做一个GC-MS,或者你的产品本身可不可以做GC-MS呢？
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：交流
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八杯水
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2013/8/19 10:32:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以做个核磁大概判断下结构，然后再选择合适的MS测试条件看能不能得到分子量。
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：是应该有个大概结构
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2013/8/19 21:45:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erge(lihouquan) 发表:
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原文由 挣点钱(huxiaokang) 发表:


不知道分子量


如果想知道分子量？可以用对照品（纯度较高点的），做母离子扫描，找到分子量。
做杂质或代谢物等结构鉴定，原料药或者母药对你选择离子源和结构鉴定都有一定的知道作用的。


怎么做呢，能说具体点吗？


一般做杂质结构鉴定，多半是知道这个杂质的存在，还有就是通过在线反应检测大致确定这个杂质的来源产出途径。

知道杂质存在，比如DAD有吸收（前面以有人提到），同时通过单四级确定分子量（有问题吗？），然后针对此峰做MS2，与原药MS2做对比，主要找一些特征碎片进行推测，然后再用核磁等进行验证了。至于如何选择离子源，你就都试一试看看好了。
该帖子作者被版主 sukiliang加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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hujiangtao
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2013/8/20 8:16:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全扫描没有的话可能这种物质不易离子化
该帖子作者被版主 nankingee加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流
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erge
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2013/8/21 23:16:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
全扫描没有的话可能这种物质不易离子化

是啊！在我们这种条件下不易离子化
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王璐瑶
v2765004
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2013/8/21 23:50:01 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有信号可能是设置的质谱参数范围不合适，也可能和你选择的流动相，柱子等有关，APCI要求化合物在高温条件下也是稳定的，关键要看化合物的性质，得M+H、M+Na等峰后根据质荷比，根据公式M=n（m/z-H） M=n（m/z-Na）可以计算出分子量。
    小兵，敬请专家纠正~
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八杯水
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2013/8/22 9:45:22 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王璐瑶(v2765004) 发表:
没有信号可能是设置的质谱参数范围不合适，也可能和你选择的流动相，柱子等有关，APCI要求化合物在高温条件下也是稳定的，关键要看化合物的性质，得M+H、M+Na等峰后根据质荷比，根据公式M=n（m/z-H） M=n（m/z-Na）可以计算出分子量。
    小兵，敬请专家纠正~


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