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主题：【讨论】作农残时，超标样品需要复测，复测结果一样吗？

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zyl3367898
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发表于：2013/08/18 11:17:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作农残时，如果有超标样品，需要把样品重新处理，再次检测，但有时发现样品复测后与第一次结果有很大差异，遇见这种情况怎么办？以哪次为准，这是什么原因造成的？
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2013/8/18 14:08:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
作农残时，如果有超标样品，需要把样品重新处理，再次检测，但有时发现样品复测后与第一次结果有很大差异，遇见这种情况怎么办？以哪次为准，这是什么原因造成的？


如果是与先前检出的同一样品（目标物保存期间基本无变化），换方法复检，它的检出值不应该有较大差异，从我们做的情况看基本一致。

如果存在较大差异，就需要对检测方法，样品诸环节都要进行进一步确认了。
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2013/8/18 16:11:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所说的差异大，样品有重新制过没有？我的建议是，如果发现超标，则已经制备好的样品复检下（做平行样），如果前后2者差异大，则可以重新制备更多的样品，考虑增大取样量，确保样品更均匀。因为如果样品本身不均匀的话会出现这种情况。
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zyl3367898
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2013/8/18 16:15:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也考虑过是样品不均匀造成的，将蔬菜样品切碎，放搅拌机里搅拌，而后将样品放入样品袋，冻入冰柜，但复测后发现两者结果不一样。
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雾非雾
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2013/8/18 23:40:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我也考虑过是样品不均匀造成的，将蔬菜样品切碎，放搅拌机里搅拌，而后将样品放入样品袋，冻入冰柜，但复测后发现两者结果不一样。


复测是用的同一种方法，还是换方法了，之前两种方法做过比对吗？
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zyl3367898
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2013/8/19 11:09:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
复测是同一方法，色谱条件也一样，但复测结果有时不一样
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zyl3367898
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2013/8/19 11:11:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也想过换一方法，在做农残上认为NY761是最简单的前处理方法，换别的方法用分液漏斗萃取的多，可分液漏斗易漏，不易清洗，反而麻烦些。
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2013/8/19 11:13:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
复测是同一方法，色谱条件也一样，但复测结果有时不一样


有一些小的差异是可能的，因为标准品的仪器响应每天也有不同，个人认为差异不要超过15%。
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2013/8/19 11:14:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
也想过换一方法，在做农残上认为NY761是最简单的前处理方法，换别的方法用分液漏斗萃取的多，可分液漏斗易漏，不易清洗，反而麻烦些。


我们是用蓝盖试剂瓶振荡，用吸管移取，这样不会漏，比较有保证。
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MMYG
jl070869
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2013/8/19 12:34:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
复测是同一方法，色谱条件也一样，但复测结果有时不一样


有一些小的差异是可能的，因为标准品的仪器响应每天也有不同，个人认为差异不要超过15%。


赞同，我的体会是在检测值附件配标
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2013/8/19 22:24:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取大量的样品进行粉碎，混匀，然后从中取检测样品用的量。蔬菜这东西，不同部位在喷洒农药的时候残留会不同的。
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