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主题：【讨论】测定水中有机磷农药的新方法？

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zyl3367898
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发表于：2014/04/05 17:56:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平常用GB13192-91方法做水中有机磷的检测，先用三氯甲烷萃取，再过无水硫酸钠，上机测定，在文献上看到有人用水样过Waters Oasis HLB固相萃取柱，氮吹，再用甲醇-丙酮（70+30）混合液洗脱，定容上机测定，觉得这种方法简单，有人试过吗？这种固相萃取柱贵吗？
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2014/4/6 8:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小柱子贵不贵要看你的预算，呵呵。为什么非要用文献的方法呢？这个国标是好使得。
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2014/4/6 10:43:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献方法是非标方法，作参考而已吧
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zyl3367898
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2014/4/6 16:06:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标方法是好，但萃取三次，要抱着分液漏斗晃三回。如果能不晃瓶而用小柱，会减轻工作量。
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qqqid
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2014/4/6 22:26:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

国标方法是好，但萃取三次，要抱着分液漏斗晃三回。如果能不晃瓶而用小柱，会减轻工作量。


固相萃取更费事。
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豌豆1982
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2019/3/28 8:56:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，还有个5750.9的方法是用二氯甲烷提取的？这个方法可以改用二氯甲烷吗？这个方法振荡分液的时候，气体多吗？如果把分液漏斗改成大的离心管，开盖的时候会不会爆呢？
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/28 13:12:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
各位老师，还有个5750.9的方法是用二氯甲烷提取的？这个方法可以改用二氯甲烷吗？这个方法振荡分液的时候，气体多吗？如果把分液漏斗改成大的离心管，开盖的时候会不会爆呢？
容易乳化，所以使用分液漏斗振摇时不要太剧烈。
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荆棘鸟
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2019/3/28 13:15:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水中的农残一般分液漏斗可以的，也不用怎么净化，如果要追新，有用固相萃取膜的，快速吸附，然后洗脱就可以上机了。
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豌豆1982
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2019/4/3 14:55:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
做水中的农残一般分液漏斗可以的，也不用怎么净化，如果要追新，有用固相萃取膜的，快速吸附，然后洗脱就可以上机了。
老师，您说的固相萃取膜，快速吸附。具体怎么操作呢？内吸磷，您做过吗？有很多文章说，内吸磷回收率不好。有的文献要振荡5分钟。我们没有振荡分液漏斗的仪器，所以想着能不能用大体积的离心管做。振荡方便
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荆棘鸟
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2019/4/3 17:04:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
老师，您说的固相萃取膜，快速吸附。具体怎么操作呢？内吸磷，您做过吗？有很多文章说，内吸磷回收率不好。有的文献要振荡5分钟。我们没有振荡分液漏斗的仪器，所以想着能不能用大体积的离心管做。振荡方便
  水中农残我没有做过，我是从固相萃取技术手册里看到的水中一些组分的提取用的就是固相萃取膜，快速吸附，然后洗脱并浓缩上机。
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